ГОСТ 34847—2022
- рекомендуемая температура для анализа — 25 °С;
- длительность анализа — 7 мин;
- ввод пробы гидродинамический под давлением — 30 мбар • 5 с.
Примечания
1 Все растворы для системы капиллярного электрофореза должны быть профильтрованы через мембран
ный фильтр и дегазированы на центрифуге.
2 Допускается проведение исследований при других рабочих параметрах, обеспечивающих получение ре
зультатов измерений в указанном диапазоне с установленными показателями точности (таблица 1).
7.4.2 Подготовка капилляра
7.4.2.1 Подготовка нового капилляра
Подготовку нового капилляра к работе проводят в соответствии с руководством (инструкцией)
по эксплуатации системы капиллярного электрофореза. При отсутствии в руководстве (инструкции)
указаний к подготовке нового капилляра его последовательно промывают: дистиллированной водой —
10 мин, раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0,5 моль/дм3 по 7.3.2 — 30 мин, дистил
лированной водой — 10 мин, раствором гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,5 моль/дм3
по 7.3.1 — 30 мин, дистиллированной водой — 10 мин и буферным раствором по 7.3.4 — 30 мин.
7.4.2.2 Подготовка капилляра к работе
Перед измерением подготавливают капилляр к работе, промывая его раствором гидроокиси на
трия молярной концентрацией 0,5 моль/дм3 (см. 7.3.1) в течение 4 мин (давление ввода 1000 мбар),
затем буферным раствором (см. 7.3.4) 6 мин (давление ввода 1000 мбар).
Капилляр промывают каждый раз при включении прибора.
7.4.2.3 Промывка капилляра между измерениями
Между измерениями капилляр промывают аналогично 7.4.2.2.
7.4.2.4 Промывка капилляра в конце рабочего дня
После завершенияизмеренийкапилляр последовательнопромывают: дистиллированной
водой — 2 мин, раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0,5 моль/дм3 по 7.3.2 — 5
мин, дистиллированной водой — 5 мин, раствором гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,5
моль/дм3 по 7.3.1 — 5 мин, дистиллированной водой — 5 мин и оставляют концы капилляра
погруженными в пробирки Эппендорфа с дистиллированной водой.
Примечание — При обнаружении на электрофореграммах дрейфа нулевой линии, ступеней исмещения
времен миграции органических кислот рекомендуется:
- увеличить продолжительность промывания капилляра буферным раствором между измерениями;
- провести промывание капилляра буферным раствором при рабочем напряжении в течение 2—3 мин;
- заменить буферный раствор в пробирках Эппендорфа на входе и на выходе свежими порциями.
7.4.2.5 Условия хранения капилляра
Если перерыв в работе составляет:
- не более 14 сут, то перед хранением капилляр последовательно промывают аналогично 7.4.2.4;
-более 14 сут, то перед хранением капилляр промывают последовательно дистиллированной
водой — 2 мин, раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0,5 моль/дм3 по 7.3.2 — 5
мин, дистиллированной водой — 5 мин, раствором гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,5
моль/дм3 по 7.3.1 — 5 мин, дистиллированной водой в течение 10 мин, затем капилляр продувают
воздухом в течение 10 мин. Хранят капилляр в сухом состоянии, при этом перед использованием
капилляр подготавливают к работе по 7.4.2.1.
7.4.3 Градуировка прибора
7.4.3.1 Установление градуировочной характеристики
Градуировку прибора проводят, используя градуировочные растворы смеси органических кислот,
приготовленные по 7.3.6, при заданных рабочих параметрах прибора по 7.4.1. При этом непосредствен но
перед измерениями подготавливают капилляр к работе по 7.4.2.2. Градуировочные растворы органи
ческих кислот анализируют в порядке возрастания их массовых концентраций. Для каждого градуиро
вочного раствора регистрируют по две электрофореграммы. Пример электрофореграммы представлен на
рисунке А.1 приложения А.
Примечание — Если на электрофореграмме градуировочной смеси наблюдается плохое разделение ор
ганических кислот, то вбуферный раствор необходимо добавить 0,03 см3раствора бензойной кислоты (см. 7.3.3.1).
Необходимо добавлять раствор бензойной кислоты до получения электрофореграммы с хорошо поделившимися
пиками.
7