ГОСТ 34847—2022
подготавливают к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации и устанавлива
ют следующие рабочие параметры:
- рабочее напряжение — 13 кВ;
- рекомендуемая температура для анализа — 21 °С;
- длительность анализа — 12 мин;
- ввод пробы гидродинамический под давлением — 30 мбар • 5с.
Примечания
1
Все растворы для системы капиллярного электрофореза должны быть профильтрованы через мембран
ный фильтр и дегазированы на центрифуге.
2 Допускается проведение исследований при других рабочих параметрах, обеспечивающих получение ре
зультатов измерений вдиапазонах и с установленными показателями точности (таблица 2).
8.4.2
8.4.2.1
Подготовка капилляра
Подготовка нового капилляра
Подготовку нового капилляра к работе проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по
эксплуатации прибора. При отсутствии в руководстве (инструкции) указаний к подготовке нового капил
ляра его последовательно промывают дистиллированной водой в течение 10 мин, раствором соляной
кислоты молярной концентрацией 0,5 моль/дм3 по 8.3.2 в течение 30 мин, дистиллированной водой в
течение 10 мин, раствором гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,5 моль/дм3 по 8.3.1 в течение
30 мин, дистиллированной водой в течение 10 мин и буферным раствором по 8.3.4 в течение 30 мин.
8.4.2.2 Подготовка капилляра к работе
Перед измерением подготавливают капилляр к работе, промывая его раствором гидроокиси на
трия молярной концентрацией 0,5 моль/дм3 (см. 8.3.1) в течение 5 мин (давление ввода 1000 мбар),
дистиллированной водой в течение 5 мин (давление ввода 1000 мбар), затем буферным раствором
(см. 8.3.4) в течение 8 мин (давление ввода 1000 мбар).
Капилляр промывают каждый раз при включении прибора.
8.4.2.3 Промывка капилляра между измерениями
Между измерениями капилляр промывают аналогично 8.4.2.2.
8.4.2.4 Промывка капилляра в конце рабочего дня
После завершения измерений капилляр последовательно промывают: дистиллированной водой —
2 мин, раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0,5 моль/дм3 по 8.3.2 — 5 мин, дистилли
рованной водой — 5 мин, раствором гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,5 моль/дм3 по
8.3.1 — 5 мин, дистиллированной водой — 5 мин и оставляют концы капилляра погруженными в про
бирки Эппендорфа с дистиллированной водой.
Примечание — При обнаружении на электрофореграммах дрейфа нулевой линии, ступеней и смещения
времен миграции макроэлементов рекомендуется:
- увеличить продолжительность промывания капилляра буферным раствором между измерениями;
- провести промывание капилляра буферным раствором при рабочем напряжении в течение 2—3 мин;
- заменить буферный раствор в пробирках Эппендорфа на входе и на выходе свежими порциями.
8.4.2.5 Условия хранения капилляра
Если перерыв в работе составляет:
- не более 14 сут, то перед хранением капилляр последовательно промывают аналогично 8.4.2.4;
- более 14 сут, то перед хранением капилляр промывают последовательно дистиллированной
водой — 2 мин, раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0,5 моль/дм3 по 8.3.2 — 5
мин, дистиллированной водой — 5 мин, раствором гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,5
моль/дм3 по 8.3.1 — 5 мин, дистиллированной водой в течение 10 мин, затем капилляр продувают
воздухом в течение 10 мин. Хранят капилляр в сухом состоянии, при этом перед использованием его
подготавливают к работе по 8.4.2.1.
8.4.3
8.4.3.1
Градуировка прибора
Установление градуировочной характеристики
Градуировку прибора проводят, используя градуировочные растворы смеси макроэлементов, при
готовленные по 8.3.5, при заданных рабочих параметрах прибора по 8.4.1. При этом непосредственно
перед измерениями подготавливают капилляр к работе по 8.4.2.2. Устанавливают в прибор градуи
ровочные растворы смеси макроэлементов и анализируют их в порядке возрастания массовой кон
центрации. Для каждого градуировочного раствора регистрируют по две электрофореграммы. Пример
13