ГОСТ 34847—2022
8.3.5 Приготовление градуировочных растворов смеси макроэлементов
8.3.5.1 Приготовление градуировочного раствора смеси макроэлементов калия, натрия, кальция
массовой концентрацией по 50 мг/дм3 и магния массовой концентрацией 25 мг/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой по 5 см3 ГСО калия, натрия, кальция и
2,5 см3 ГСО магния, доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки.
Срок хранения раствора в плотно закрытых емкостях из полимерного материала при температуре
от 2 °С до 8 °С — не более 3 мес.
8.3.5.2 Приготовление градуировочного раствора смеси макроэлементов калия, натрия, кальция
массовой концентрацией по 0,5 мг/дм3 и магния массовой концентрацией 0,25 мг/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 1 см3 градуировочного раствора смеси
макроэлементов (см. 8.3.5.1), доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки.
Срок хранения раствора в плотно закрытых емкостях из полимерного материала при температуре
от 2 °С до 8 °С — не более 7 сут.
8.3.5.3 Приготовление градуировочного раствора смеси макроэлементов калия, натрия, кальция
массовой концентрацией по 2,0 мг/дм3 и магния массовой концентрацией 1,0 мг/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 4 см3 градуировочного раствора смеси
макроэлементов (см. 8.3.5.1), доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки.
Срок хранения раствора в плотно закрытых емкостях из полимерного материала при температуре
от 2 °С до 8 °С — не более 7 сут.
8.3.5.4 Приготовление градуировочного раствора смеси макроэлементов калия, натрия, кальция
массовой концентрацией по 5,0 мг/дм3 и магния массовой концентрацией 2,5 мг/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 10 см3 градуировочного раствора смеси
макроэлементов (см. 8.3.5.1), доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки.
Срок хранения раствора в плотно закрытых емкостях из полимерного материала при температуре
от 2 °С до 8 °С — не более 21 сут.
8.3.5.5 Приготовление градуировочного раствора смеси макроэлементов калия, натрия, кальция
массовой концентрацией по 20 мг/дм3 и магния массовой концентрацией 10 мг/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 40 см3 градуировочного раствора смеси
макроэлементов (см. 8.3.5.1), доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки.
Срок хранения раствора в плотно закрытых емкостях из полимерного материала при температуре
от 2 °С до 8 °С — не более 21 сут.
8.3.6 Подготовка пробы
Для кондитерских изделий (мармелад, желейные конфеты, карамель с фруктовой начинкой,
настильные изделия) готовят водный раствор.
Среднюю пробу кондитерского изделия, отобранную в соответствии с разделом 6, измельчают
скальпелем до размера частиц (3 ± 1) мм, а затем берут навеску массой 1 г, взвешивают с точностью до
третьего десятичного знака и помещают в стеклянную склянку вместимостью 50 см3. Затем добавляют
50 см3дистиллированной воды и взбалтывают до получения однородной суспензии. Плотно закрывают
крышкой и помещают в ультразвуковую баню.
Экстракцию макроэлементов проводят на ультразвуковой бане:
- для пастильных изделий при температуре 65 °С в течение 45 мин с целью осаждения белковых
веществ;
- для остальных кондитерских изделий при температуре 40 °С в течение 45 мин.
Затем экстракты фильтруют сначала через бумажный фильтр, затем через мембранный фильтр в
центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 10 мин при скорости 2900 об/мин.
Если результат измерения не укладывается в диапазон содержания макроэлементов, то следует
взять массу навески, обеспечивающую результат в требуемом диапазоне.
При определении макроэлементов проводят два измерения в условиях повторяемости по
ГОСТ ИСО 5725-1—2003 (подраздел 3.14).
8.4 Проведение измерений
8.4.1Подготовка системы капиллярного электрофореза к измерениям
Для детектирования макроэлементов используют косвенный метод при длине волны 254 нм. Ка
пилляр с внутренним диаметром 75 мкм, общей длиной 60 см. Систему капиллярного электрофореза
12