ГОСТ 34847—2022
Обрабатывают электрофореграммы согласно процедуре градуировки в соответствии с програм
мным обеспечением прибора.
Устанавливают градуировочную характеристику в виде линейной зависимости оптического погло
щения соответствующей кислоты от ее массовой концентрации в градуировочном растворе смеси кис
лот, которая должна проходить через 0, вычисляют коэффициент корреляции с помощью программного
обеспечения.
Градуировочные характеристики признаются приемлемыми, если соблюдается следующее требо
вание: коэффициент корреляции должен быть не менее 0,9.
При несоблюдении требования находят причины несоответствия и устраняют их, после чего гра
дуировку прибора проводят повторно.
При замене капилляра, после проведения ремонта или длительного простоя прибора (более
14 сут), при смене партии хотя бы одного из компонентов буферного раствора, при изменении хотя бы
одного из параметров или характеристик прибора (см. 7.4.1), а также при получении
неудовлетвори тельных результатов контроля стабильности градуировочной характеристики (см.
7.4.3.2) градуировку прибора проводят заново.
7.4.3.2 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Стабильность градуировочной характеристики контролируют перед началом анализа проб после
промывания капилляра в соответствии с 7.4.2.2, используя в качестве контрольного образца градуиро
вочный раствор, содержащий определяемые органические кислоты в концентрациях, соответствующих
середине диапазонов градуировочных характеристик (см. 7.3.6.3).
Контрольную пробу анализируют при заданных параметрах прибора по 7.4.1. Используя градуи
ровочную характеристику (см. 7.4.3.1), устанавливают значение массовой концентрации определяемой
органической кислоты в контрольном образце
Ск,
мг/дм3.
Градуировочную характеристику признают стабильной при выполнении условия
|СК- С 0|<0,01 ■G- С0,(1)
где Ск — измеренное значение массовой концентрации определяемой органической кислоты, мг/дм3;
С0 — действительное значение массовой концентрации определяемой органической кислоты в
контрольном растворе, использованном для контроля стабильности градуировочной харак
теристики, мг/дм3;
G — норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, %, рассчитываемый по
формуле
G = 0,8 • 8,(2)
где 5 — границы относительной погрешности, %, (см. таблицу 1).
7.4.4 Порядок выполнения измерений
7.4.4.1
Промывают капилляр в соответствии с требованиями 7.4.2.3.
7.4.4.2
Приготовленный водный экстракт пробы по 7.3.7 разводят в пробирке Эппендорфа вме
стимостью от 1,5 см3, для этого в пробирку Эппендорфа пипеточным дозатором помещают 90 мм3экс
тракта и 810 мм3дистиллированной воды, перемешивают. У пробирки Эппендорфа отрезают крышку.
Пробирку помещают в систему капиллярного электрофореза и определяют массовую долю органиче ских
кислот на приборе при условиях, указанных в 7.4.1.
На электрофореграмме идентифицируют определяемые органические кислоты, сравнивая с
электрофореграммой градуировочного раствора 7.4.3.1 по времени миграции. Определяют оптическое
поглощение для каждой определяемой органической кислоты из электрофореграммы. Рассчитывают
массовые концентрации обнаруженных органических кислот с помощью программного обеспечения
прибора, учитывая 10-кратное разбавление в пробирке Эппендорфа.
7.4.4.3 При сомнении в идентификации кислоты используют метод добавок.
В пробирку Эппендорфа с анализируемым водным экстрактом пробы пипеточным дозатором до
бавляют 0,10 см3 основного раствора определяемой кислоты. Пробирку Эппендорфа помещают в си
стему капиллярного электрофореза и проводят анализ при условиях, указанных в 7.4.1.
Если на полученной электрофореграмме высота пика увеличилась, то кислота идентифицирова
на правильно, если появился новый пик, то кислота идентифицирована неверно.
8