ГОСТ 34847—2022
Полученный основной раствор фильтруют через мембранный фильтр и дегазируют на центрифуге
в течение 10 мин при 2900 об/мин.
Срок хранения раствора в емкости из полимерного материала в холодильнике при температуре
от 4 °С до 8 °С — не более 1 мес.
7.3.6 Приготовление градуировочных растворов органических кислот
7.3.6.1 Градуировочный раствор смеси органических кислот массовой концентрацией каждой кис
лоты 2 мг/дм3
В пробирку Эппендорфа вместимостью от 1,5 см3 с помощью пипеточного дозатора вносят по
0,02 см3 основных растворов щавелевой (см. 7.3.5.1), винной (см. 7.3.5.2), яблочной (см. 7.3.5.3) и ли
монной (см. 7.3.5.4) кислот и 0,92 см3дистиллированной воды, тщательно перемешивают.
Раствор готовят перед использованием.
7.3.6.2 Градуировочный раствор смеси органических кислот массовой концентрацией каждой кис
лоты 5 мг/дм3
В пробирку Эппендорфа вместимостью от 1,5 см3 с помощью пипеточного дозатора вносят по
0,05 см3 основных растворов щавелевой (см. 7.3.5.1), винной (см. 7.3.5.2), яблочной (см. 7.3.5.3) и ли
монной (см. 7.3.5.4) кислот и 0,80 см3дистиллированной воды, тщательно перемешивают.
Раствор готовят перед использованием.
7.3.6.3 Градуировочный раствор смеси органических кислот массовой концентрацией каждой кис
лоты 10 мг/дм3
В пробирку Эппендорфа вместимостью от 1,5 см3 с помощью пипеточного дозатора вносят по
0,10 см3 основных растворов щавелевой (см. 7.3.5.1), винной (см. 7.3.5.2), яблочной (см. 7.3.5.3) и ли
монной (см. 7.3.5.4) кислот и 0,60 см3дистиллированной воды, тщательно перемешивают.
Раствор готовят перед использованием.
7.3.6.4 Градуировочный раствор смеси органических кислот массовой концентрацией каждой кис
лоты 15 мг/дм3
В пробирку Эппендорфа вместимостью от 1,5 см3 с помощью пипеточного дозатора вносят по
0,15 мм3 основных растворов щавелевой (см. 7.3.5.1), винной (см. 7.3.5.2), яблочной (см. 7.3.5.3) и ли
монной (см. 7.3.5.4) кислот и 0,40 см3дистиллированной воды, тщательно перемешивают.
Раствор готовят перед использованием.
7.3.7 Подготовка пробы
Для кондитерских изделий (мармелада, желейных конфет, карамели с фруктовой начинкой,
пастильных изделий) предварительно готовят водный раствор.
Среднюю пробу кондитерского изделия, отобранную в соответствии с разделом 6, измельчают
скальпелем до размера частиц (3 ± 1) мм, а затем берут навеску массой 1 г, взвешивают с точностью до
третьего десятичного знака, помещают в виалу вместимостью 30 см3, добавляют 25 см3 дистилли
рованной воды и взбалтывают до получения однородной суспензии. Плотно закрывают крышкой и по
мещают в ультразвуковую баню.
Экстракцию органических кислот на ультразвуковой бане проводят:
- для пастильных изделий при температуре 65 °С в течение 45 мин с целью осаждения белковых
веществ;
- для остальных кондитерских изделий при температуре 40 °С в течение 30 мин.
Затем экстракты фильтруют сначала через бумажный фильтр, затем через мембранный фильтр в
центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 10 мин при скорости 2900 об/мин.
Если результат измерения не укладывается в диапазон содержания органических кислот, то сле
дует взять массу навески, обеспечивающую результат в требуемом диапазоне.
При определении органических кислот проводят два измерения в условиях повторяемости по
ГОСТ ИСО 5725-1—2003 (подраздел 3.14).
7.4Проведение измерений
7.4.1Подготовка системы капиллярного электрофореза к измерениям
Для детектирования органических кислот используют косвенный метод при длине волны 235 нм.
Капилляр с внутренним диаметром 75 мкм, общей длиной 60 см. Систему капиллярного электрофореза
подготавливают к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации и устанавлива ют
следующие рабочие параметры:
- рабочее напряжение — минус 17 кВ;
6