ГОСТ IEC 62321-3-1—2016
В таблице А.2 приводится примерная схема интерпретации результатов на уровне предельных значений
е)
образца.
А.2 — Пределы скрининга миллиграмм на килограмм для регламентируемых элементов в различных
Т аб ли ц а
матрицах
Элемент
Полимеры
Металлы
Композиты
Cd
BL < (70 - За) < X <
< (130 + За) < OL
BL < (70 - За) < X <
< (130 + За) < OL
LOD < X < (150 + За) < OL
Pb
BL < (700 - За) < X <
< (1300 + За) < OL
BL < (700 - За) < X <
< (1300 + За) < OL
BL < (500 - За) < X <
< (1500 + За) < OL
Hg
BL < (700 - За) < X <
< (1300 + За) < OL
BL < (700 - За) < X <
< (1300 + За) < OL
BL < (500 - За) < X <
< (1500 + За) < OL
Br
BL < (300 - За) < X
BL < (250 - За) < X
Cr
BL < (700 - За) < X
BL < (700 - За) < X
BL < (500 - За) < X
- В рамках данного примера допускается использование общего набора предельных значений для рассма
триваемого вещества. Данными предельными значениями являются: 100 мг/кг для Cd и 1000 мг/кг для Pb, Нд и
Сг. Предел для Вг рассчитывается на основании его стехиометрии в наиболее общих конгенерах PBB/PBDE и их
предельных значениях величиной 1000 мг/кг. «Уровень принятия мер» для данного метода выбран в рамках данной
процедуры скрининга с 30 %-ным коэффициентом безопасности (50 %-ным для композитных материалов).
- Значение «НИЖЕ ПРЕДЕЛА» (BL) или «ВЫШЕ ПРЕДЕЛА» (OL) устанавливается на уровне 30 %-ного
(50 %-ного для композитных материалов) ниже или выше предела соответственно. Коэффициенты безопасности/
запаса выбираются с учетом опыта лабораторных и производственных экспертов. Более подробное описание
дан ного подхода к расчету неопределенности (рассматривается здесь как «коэффициент безопасности»)
приводится в
6
.
6
, перечисление с).
- Символ «За» выражает повторяемость анализатора на уровне «принятия мер», где а определяется как
стандартное отклонение типичного образца, содержание регламентированных веществ в котором находится близ ко
к исследуемым предельным значениям (см. описание верификации рабочих характеристик спектрометра в 6.5.4).
Повторяемость выражается в большей степени на доверительном уровне «За» 99,7 %, чем на более общем
доверительном уровне «2а» 95 %. Использование метода с доверительным уровнем 99,7 % приводит к результа
там, содержащим меньше «ложных отрицательных погрешностей».
Исходя из этого в соответствии с А.З расширенная неопределенность, Ц, для указанных выше трех приме
ров может быть записана следующим образом:
Ц- = 0,3 ■/_,■+ За(А.З)
или
U/
= 0,5 •
Lj +
За,(А.4)
где 0,3 и 0,5 — значения коэффициента безопасности 30 % и 50 %. Поэтому если в примере значение максимально
допустимого уровня вещества
L
установить равным 100 мг/кг, то формулы (А.1) и (А.2) будут вы
глядеть следующим образом:
Pi = Lj - UI
= 100 - 0,3 • 100 - За = 70 - За,(А.5)
Fj
=
Lj + Ui =
100 + 0,3 ■100 + За = 130 + За.(А.
6
)
Предел обнаружения прибора должен быть ниже «уровня принятия мер» и должен применяться согласно
8.4, перечисление d (примечание).
Использование коэффициента безопасности является чрезмерным упрощением отчасти из-за того, что в
большинстве случаев относительная неопределенность является функцией концентрации. Как правило, отно
сительная неопределенность увеличивается быстро, а концентрация аналита уменьшается. Аналитик получает
предупреждение, чтобы не интерпретировать коэффициент безопасности 30 % с относительной погрешностью
результатов измерений. Аналитик также получает предупреждение, чтобы необходимо повторно оценивать ко
эффициент безопасности, если предел обнаружения больше чем
20
% по отношению к максимально допустимой
концентрации или если максимальная допустимая концентрация уменьшается.
19