ГОСТ IEC 62321-3-1—2016
Окончание таблицы 6
П р и м е ч а н и е2 — K-L23 (Ка12) означает, что в действительности существуют два перехода к обо
лочке К, т. е. один из оболочки L2, которая генерирует рентгеновские лучи Ка2, а другой из оболочки L3, которая
генерирует рентгеновские лучи Коц. Так как оба значения энергии являются очень близкими, спектрометры на
основе метода энергетической дисперсии не могут различать их, и поэтому они анализируются как одна общая
величина энергии Ка., 2.
8.3 Рабочая часть образца
Описание процедуры подготовки рабочей части образца приводится в разделе 7.
Если для подготовки образца используется разрушающий подход, необходимо измерить массу
и размеры рабочей части образца в соответствии с требованиями калибровочного метода и рабочих
лабораторных инструкций для обеспечения стабильной процедуры отбора образцов.
Расположение рабочей части образца также должно быть задокументировано относительно ее
изначального располо жения в электротехническом изделии.
8.4 Проверка рабочих характеристик спектрометра
Проверка работы спектрометра проводится следующим образом:
a) Пользователи должны обеспечить объективные показатели эффективности работы метода
контроля, внедренного в их лаборатории. Это необходимо для того, чтобы пользователи и их заказчики
смогли понять ограничения данного метода и принять соответствующие решения при использовании
результатов анализа. Ниже приведены критические аспекты характеристик данного метода контроля:
- чувствительность для каждого аналита;
- спектральная разрешающая способность;
- предел обнаружения;
- демонстрация измеряемой площади;
- повторяемость процедуры подготовки и измерения образцов;
- точность калибровки, которая будет проверяться согласно разделу
10
.
Так как существует большое разнообразие спектрометров и соответствующих программируемых
операционных систем, пользователи могут получать данную информацию в своих собственных лабора
ториях с использованием собственных технологий или сервисных услуг изготовителя. При этом важно
добиться подтверждения рабочих возможностей спектрометра и используемого метода после его прак
тического внедрения. Для этого могут использоваться контрольные таблицы или повторные измерения
и расчеты, выполненные после практического применения метода.
b
) Чувствительность спектрометра используется как показатель качества при сравнивании спект
рометров. Чувствительность прибора показывает также возможность проведения значимой калибровки.
c) Спектральное разрешение имеет большое значение для обеспечения правильного обращения
с аналитом и спектральными линиями помех при сборе данных и калибровке. В рамках данного стан
дарта коррекция перекрывающихся линий рассматривается как часть процедуры калибровки спект
рометра.
d) Предел обнаружения (ПО) должен рассчитываться для соответствующих рабочих условий,
внедренных в метод контроля, с использованием формулы (
1
)
LOD = За,(1)
где LOD — предел обнаружения (LOD), выраженный в единицах измерения концентрации;
о — стандартное отклонение результатов нескольких определений с использованием конт
рольного материала. Стандартное отклонение обычно рассчитывается с помощью неболь
шого (но не менее семи) количества расчетов, в которых символ s (несмещенная оценка
стандартного отклонения, а) заменяется на о.
Предел обнаружения — это критический параметр, который сообщает пользователю, позволяют
ли рабочие условия спектрометра обнаружить аналит на уровнях, которые находятся ниже разрешен
ных пределов вещества, чтобы использовать их значения для принятия соответствующего решения.
Предел обнаружения — это функция измерительного процесса, значимой частью которого является
7