ГОСТ IEC 62321-3-1—2016
должны быть проверены и задокументированы. Получаемый твердый образец (в виде расплавленных
или прессованных гранул) должен быть полностью однородным. Необходимо также разработать пра
вила обращения с несмешанной частью образца так, чтобы обеспечить правильную интерпретацию
результатов измерения.
8 Процедура проведения испытаний
8.1 Общая информация
Процедура испытаний включает в себя подготовку спектрометра, подготовку и размещение ра
бочей части образца и калибровку. Настоящие инструкции носят общий характер в связи с наличием
широкого ряда рентгенофлуоресцентного оборудования и еще большего разнообразия лабораторных и
испытуемых образцов, к которым применяется данный метод испытаний. Тем не менее основные
требования, которые предъявляются ко всем спектрометрам и аналитическим методам без исключения
должны быть выполнены; такие, как калибровка и измерения образца, должны проводиться в одинако
вых условиях с использованием идентичной процедуры подготовки образца.
В связи с большим количеством различных конструкций спектрометров и, как следствие, различ
ных способностей обнаружения очень важно понимать ограничения выбранного прибора.
Некоторые устройства неспособны обнаруживать или точно определять состав очень тонких об
разцов очень маленьких площадей. Как следствие, очень важно, чтобы пользователь тщательно обо
сновывал и документировал характеристики метода испытаний, применяемого в его лаборатории. Ос
новная цель — недопущение ложных результатов испытаний.
8.2 Подготовка спектрометра
Подготовка спектрометра производится следующим образом:
a) Включить прибор и подготовить его к работе в соответствии с инструкциями изготовителя. Дать
возможность прибору стабилизироваться согласно инструкциям изготовителя или рабочим лаборатор
ным инструкциям.
b
) Обеспечить оптимальные условия измерения, предусмотренные изготовителем или лабора
торией.
Так как многие серийные приборы продаются уже оптимизированными и настроенными на опре
деленную область применения, то необходимость в стадии подготовки может отсутствовать. В про
тивном случае лаборатория должна разработать и обеспечить оптимальные рабочие условия для каж дой
калибровки. Необходимо принять соответствующие меры для оптимизации чувствительности и
минимизации спектральных интерференций. Условия возбуждения могут изменяться в зависимости от
используемого материала, аналита и энергии линий рентгеновского спектра. Список рекомендуемых
аналитических линий рентгеновского спектра приведен в таблице 7. Настройки детекторной системы
должны оптимизировать компромисс между чувствительностью и разрешающей способностью. Необ
ходимые указания и рекомендации можно найти в инструкциях к прибору и в литературе по рентгенов ской
спектрометрии [
1,2
и 3].
Т аб лица
6
— Рекомендуемые линии рентгеновского спектра для отдельных аналитов
Аналит
Предпочтительная линия
Вторичная линия
Свинец (РЬ)
2
L -M
4
(Lp1)
,
Ц’^4,5 (*-а
12
)
Ртуть (Нд)
,
Ц ‘^4,5 (*-a
12
)
Кадмий (Cd)
1
2
К-_ ,з (Ka12)
Хром (Сг)
К’Ц?
3
(Ka^ 2)
Бром (Вг)
K-L
2)3
(Ka1>2)
К-М
2
з (Кр13)
П р и м е ч а н и е 1— Выбор других линий рентгеновского спектра также может обеспечить соответствую
щее качество. Однако, выбирая альтернативные аналитические линии, пользователь должен знать о возможной
спектральной интерференции со стороны других элементов, присутствующих в образце (например, ВгКа на
РЫ_а или AsKa на РЫа; другие типичные примеры приведены в D.1, перечисление Ь).
6