ГОСТ IEC 62321-3-1—2016
ройкой на соответствующую область применения. Такие приборы не требуют калибровки со стороны
персонала лаборатории.
Выбор калибрантов зависит от выбора калибровочной модели. Для эмпирических опций кали-
бранты должны быть похожими на состав матрицы анализируемых материалов.
Минимальное количество калибрантов для эмпирического метода равняется 2
(п +
2), где
п =
количество аналитов. Если используется набор калибрантов, концентрация элементов должна
охватывать диапазон значений концентрации, ожидаемой в образце. При этом данные концентрации
должны изменяться независимо друг от друга. Если калибровка распространяется на несколько
эле ментов в широком диапазоне концентраций, может потребоваться большое количество
калибровочных образцов.
Метод калибровки основных параметров может существенно уменьшить число калибровочных
образцов. С помощью программы основных параметров пользователь может произвести калибровку
чувствительности каждого элемента с использованием чистых элементов и соединений. В качестве
альтернативы чистым калибрантам программное обеспечение позволяет пользователю использовать
небольшое количество эталонных материалов, больше похожих на образцы. Для расширения возмож
ностей метода можно использовать рассеянное излучение для компенсации определенного матричного
влияния или морфологических эффектов образца.
9 Расчеты
В рамках данного метода контроля по мере необходимости проводятся следующие расчеты:
a) Современные приборы обеспечивают, как правило, автоматические расчеты с помощью
программного обеспечения операционной системы спектрометра. Если расчеты должны производить
ся в ручном режиме, в рабочих инструкциях к методу испытаний необходимо указать соответствующие
алгоритмы и все необходимые параметры. Результаты должны рассчитываться для каждого аналита в
массовых процентах в каждом образце с использованием калибровочной модели, разработанной для
типа образцов.
b
) Если рабочая часть образца подготовлена методом разбавления, расчет результата должен
производиться на основе исходного испытательного образца с помощью соответствующего коэффици
ента разбавления.
При этом расчет погрешности результатов производится с использованием одного из следующих
методов с последующим сравнением полученного результата с максимально разрешенной концентра
цией аналита в материале.
c) Предпочтительный метод заключается в создании баланса неопределенности для каждой
калибровки, внедренной в метод испытаний. Баланс неопределенности должен соответствовать
ISO/IEC Guide 98-1. Расширенная оценка неопределенности выражается на уровне доверительности,
равной 95 %.
В общем случае погрешность представляет собой некую кратную величину стандартного откло
нения повторяемости для нескольких оценок. В определенных условиях РФ-измерения могут быть
чрезвычайно точными, обеспечивая расчетную неопределенность, которая может оказаться слишком
малой для охвата всех источников погрешности. Такой подход игнорирует воздействия калибрантов,
математическую модель, используемую для построения калибровочной кривой, а также потенциаль
ные возможности введения ошибки на стадии подготовки образца. Более того, определение баланса
неопределенности выходит за рамки настоящего стандарта.
d) Данный метод признает, что выполнение правильного баланса неопределенности для каждого
аналита /’, оценки расширенной неопределенности Ц-, включающего коэффициент безопасности, кото
рый должен быть большим или равным предполагаемой величине расширенной неопределенности для
каждого аналита /’ на уровне максимально допустимой концентрации, может оказаться непрактичным
или невозможным. На практике такое предположение может найти применение для определения до
верительного интервала в области величины максимально разрешенной концентрации, которая может
использоваться для принятия решения относительно необходимости проведения дополнительных ис
пытаний. Требования к коэффициенту безопасности и руководство по его выбору подробно установле ны
в А.З приложения А.
9