ГОСТ IEC 62321-3-1—2016
материал. Если с изменением материала изменяется и измерительный процесс, изменение могут пре
терпеть и пределы обнаружения. Для обеспечения оптимальной эффективности метода испытаний
предел обнаружения должен быть равен или меньше 30 % собственных лабораторных предельных
значений, установленных для обеспечения максимально допустимого риска несоответствия.
e) Демонстрация измеряемой площади имеет большое значение, чтобы убедиться, что контро
лируемая площадь известна для спектрометра, оснащенного приспособлениями, которые определяют
размер, форму и местоположение рентгеновского луча. Во многих случаях размер, форма и местополо
жение рентгеновского луча определяют рабочую часть образца. Лаборатория или изготовитель должны
обеспечить средства определения размера и формы луча и идентифицировать его местонахождение на
рабочей части образца.
f) Повторяемость подготовки и измерения образца является важным параметром подтвержде
ния того, что метод испытаний имеет статистический контроль. Если измерению предшествует разру
шающая подготовка образца, повторяемость должна пройти испытание, включая подготовку образца;
в противном случае испытание повторяемости должно проводиться на одном и том же образце. По
вторяемость выражается как стандартное отклонение по крайней мере семи измерений образца, под
готовленного с использованием оптимальных рабочих условий спектрометра. Повторяемость должна
измеряться для каждого аналита в рабочей части образца, в которой концентрация аналита более чем
в пять раз превышает предел обнаружения, рассчитанный в 8.4, перечисление d.
g) Стандарт контроля качества используется для проверки, удовлетворяет ли метод установлен
ным требованиям. Если значение повторяемости выбранного стандарта контроля качества отличается
больше чем на значение повторяемости, установленное для заданной концентрации (критерий прием
лемости в соответствии с разделом
10
), то процедура признается не соответствующей требованиям
и прибор должен быть откалиброван перед проведением дальнейших испытаний.
П р и м е ч а н и е — В настоящий момент не все матрицы имеют соответствующий эталонный образец, под
ходящий для использования в качестве образца для контроля качества. В таких случаях существует общая прак
тика применения внутрилабораторных образцов, имеющих подходящие характеристики.
8.5 Испытания
Для измерения с помощью РФ-спектрометра необходимо поместить рабочую часть образца в пра
вильное положение. При необходимости установить необходимую атмосферу в камере спектрометра и
дать ему возможность стабилизироваться.
Измерения проводятся, как правило, в воздушной атмосфере. Однако если возникнет необходи
мость измерения легких элементов, таких как S, AI и т. д., такие измерения лучше всего проводить в
вакуумной или гелиевой среде.
Для измерения рабочей части образца необходимо собрать достаточное количество рентгенов
ского отсчета для достижения статистической погрешности отсчета ниже заданной величины относи
тельного стандартного отклонения для измерения повторяемости (см. 8.4). Настройки РФ-спектрометра
для анализа образца должны быть идентичными настройкам калибровки.
8.6 Калибровка
Калибровка аналитического метода должна производиться с учетом матричных эффектов и дру
гих факторов, влияющих на определение интенсивности флуоресцентного излучения. Список таких эф
фектов приведен в А.2, приложение А.
В РФА имеются две основные опции калибровки:
- метод калибровки основных параметров, при котором в качестве калибрантов используются
чистые элементы и чистые соединения, или эталонные материалы с точно определенным составом
матрицы, представляющие каждый измеряемый материал;
- эмпирическая (традиционная) калибровка с использованием модели, основанной на коэффи
циентах влияния, выведенных с помощью эмпирических данных из набора калибрантов, аналогичных
неизвестным величинам, или с помощью метода основных параметров.
При выборе доступных опций калибровки в программном обеспечении операционной системы
необходимо следовать руководству производителя.
Проведение или непроведение калибровки пользователем зависит от прибора. Многие серийные
приборы продаются уже в оптимизированном и калиброванном состоянии с предварительной наст-
8