ГОСТ IEC 62321-3-1—2016
5.2 Материалы и инструменты
Материалы, используемые для подготовки образцов для РФ-измерений, должны быть свободны
ми от загрязнений, особенно аналитами данного метода контроля. Это означает, что все материалы
измельчения, растворители, флюсы и т. д. не должны содержать значимых количеств Pb, Hg, Cd, Сг
и/или Вг.
Инструмент, используемый для обработки образцов, должен минимизировать их загрязнение ана
литами данного метода контроля, а также другими элементами. Все процедуры очистки инструмента не
должны вносить никаких загрязнителей со своей стороны.
6 Реактивы
Реактивы не должны содержать обнаружимого количества Pb, Hg, Cd, Сг и/или Br.
7 Подготовка образца
7.1 Общая информация
Пользователь данного метода контроля должен определить испытательный образец в соответ
ствии с задокументированными рабочими инструкциями. Пользователь может выбрать испытательный
образец несколькими способами, включая неразрушающий подход, когда образец для испытаний опре
деляется по зоне просмотра спектрометра, или разрушающий подход, когда образец для испытаний
отделяется от основного тела материала и измеряется в таком состоянии или разрушается и обрабаты
вается согласно разработанной процедуре.
7.2 Неразрушающий подход
Пользователь данного метода контроля должен выполнить следующее:
a) Установить зону, просматриваемую спектрометром, и поместить туда испытательный образец
так, чтобы нефлуоресцентные рентгеновские лучи могли быть обнаружены только из материалов, нахо
дящихся в указанной измеряемой части. Обычно зона, просматриваемая спектрометром, очерчивается
формой и границами измерительного окна прибора.
Зона, просматриваемая спектрометром, должна быть плоской. Любые отклонения от требований
к плоской поверхности должны быть задокументированы.
b
) Принять все необходимые меры для установления повторяемых измерений с повторяемым
расстоянием между спектрометром и измеряемой частью.
c) Задокументировать все этапы разборки крупного объекта для получения отдельной части,
предназначенной для испытания.
7.3 Разрушающий подход
Выбирая разрушающий подход, необходимо обратить внимание на следующее:
a) Пользователь должен разработать и соблюдать задокументированные рабочие инструкции в
отношении средств разрушения и получения измеряемого образца, так как данная информация имеет
важнейшее значение для правильной интерпретации результатов измерения.
b
) Процедура, в результате которой образец превращается в порошок, должна обеспечивать вы
ход материала с известными или регулируемыми размерами частиц. В случаях, когда частицы имеют
разный химический, фазовый или минералогический состав, очень важно уменьшить их размер так,
чтобы минимизировать их дифференциальный эффект поглощения.
c) Если используемая процедура предусматривает выход материала в растворенном состоянии
в жидкой матрице, количество и физические характеристики материала для растворения должны быть
проверены и задокументированы. Получаемый раствор должен быть полностью однородным. Необхо
димо также разработать правила обращения с нерастворенной частью образца так, чтобы
обеспечить правильную интерпретацию результатов измерения. Должны быть подготовлены
инструкции по пред ставлению измеряемой части раствора для рентгеновского спектрометра в
повторяющемся порядке, т. е. в жидкостной ячейке заданной конструкции и указанных размеров.
d) Если используемая процедура предусматривает выход материала в расплавленном или прес
сованном состоянии в твердой матрице, количество и физические характеристики материала образца
5