ГОСТ Р 51786-2001
<*sj
1
’ ’ ’ ’ Л ’ ‘’ А ’
А ‘ ‘ ‘ *i ‘ ‘ ‘ ‘
1 1 1 1
/ — -лиловый эфир:
2 —
увечный эль.нм из;
3 —
аистом:
4 —
мсгнлаистит: 5 - лмлаиетак
6
— метанол: 7 - 2-бугаион:
S —
2-
пропаиат:
9—
этанол;
10—
2-бугаиол:
II —
1 -пропанол:
12
— кротоих-нитстиа: /.? — иаобутилоный спирт; /Г — I-бутанол;
15-
иэоамилоный спирт;
16—
1-Пентанол;
17—
1-тсксииат:
IS—
бснаалмсгид:
19—
бсиэилопый спирт:
20—
2-фемнллаиод:
21 — лил нлфплат
Рисунок 1 —Хроматограмма анализ:! градуировочной смеси, полученная на хроматографе, оснащенном
капиллярной колонкой HP-FFAP
Градуировочную характеристику получают, обрабатывая при помощи программного обеспече
ния полученные экспериментальные данные методом наименьших квадратов.
Для пересчета объемной доли X, %, определяемого вещества градуировочной смеси в массовую
концентрацию, с, мг/дм3, используют формулу
с = X 10000 р,(1)
где р — плотность данного вещества, г/см3.
Градуировку хроматографа выполняют не реже одного раза в две недели. Значение градуиро
вочного коэффициента заносят в память компьютера.
4.4.3 Анализ образца
Перед проведением анализаобразца проводят «холостой»анализ (без ввода образна) в условиях,
указанных в 4.4.1. При наличии пиков проводят кондиционирование колонки по 4.3.2.2.
В испаритель (инжектор) микрошприцем вместимостью 10 мм3, 5 мм3или I мм3вводят I мм3
образца водки или спирта и выполняют хроматографическое разделение смеси вусловиях, указанных
в 4.4.1.
Регистрируют пики в области времени удерживания, соответствующего каждому веществу
градуировочной смеси.
Проводят два параллельных анализа образца.
4.5 Обработка результатов измерений
4.5.1 Обработку результатов измерений выполняют, используя программное обеспечение
входящих в комплект хроматографа персонального компьютера или интегратора, в соответствии с
инструкцией по их эксплуатации.
За результат измерения принимают среднеарифметическое значение двух параллельных опре
делений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать норматив оперативного
контроля сходимости d. значения которого приведены втаблице 1. Контрольсходимости выполняют в
соответствии с 4.7.2.
4.5.2 Результаты измерений содержания микропримесей выражают:
- метилового спирта —объемная доля в пересчете на безводный спирт, %;
- альдегидов, кетонов, ароматических спиртов, эфиров (этилового, метилацетата, этилацетата),
сивушного масла (2-пропанол, 1-пропанол, 2-бутанол, 1-бутанол, 1-пентанол, 1-гексапол, изобути-
ловый и изоамиловый спирты), диэтилфталата в миллиграммах на кубический дециметр, в пересчете
на безводный спирт.
При пересчете на безводный спирт результаты умножают на коэффициент пересчета П,
определяемый по формуле
П = 100 : Р,(2)
где Р — объемная доля этилового спирта в определяемом образце, %\
100 — объемная доля безводного спирта, %.
5