ГОСТ Р 51786-2001
Кротональдегнд для хроматографии, ч. |3j.
Метилацетат (метиловый эфир уксусной кислоты), ч. |4|.
Этилацетат (этиловый эфир уксусной кислоты) для хроматографии, х. ч. |5|.
Метанол-яд для хроматографии, х. ч. |6|.
1- Пропанол для хроматографии х. ч. |7|.
2- Пропанол для хроматографии, х. ч. |8).
1- Бутанол для хроматографии, х. ч. |9|
2- Бутанол для хроматографии, х. ч. |10|.
1- Пентанол для хроматографии, х. ч. |11|.
2- Бутанон (метилэтилкетон) для хроматографии, х. ч. 112].
1- Гексанол, ч. 113].
2- Фенилэтанол 114|.
Диэтилфталат 115|.
Газ-носитель-азот о. ч. по ГОСТ 9293. Допускается использовать генераторы азота.
Водород технический марки А по ГОСТ 3022. Допускается использовать генераторы водорода.
Воздух сжатый по ГОСТ 17433. Допускается использовать воздушные компрессоры, обеспечи
вающие необходимое давление и чистоту воздуха согласно инструкции по эксплуатации газового
хроматографа.
Допускается применение средств измерений, материалов и реактивов с метрологическими
характеристиками и по качеству не ниже указанных.
4.3 Подготовка к выполнению измерений
4.3.1 Монтаж, наладку и выход хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с
инструкцией по его эксплуатации.
4.3.2 Кондиционирование капиллярной колонки
4.3.2.1 Новую капиллярную колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя
к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 0.048 —0,066 дм’/ч при температуре термо
стата колонок 180 *С в течение 4 ч. Затем колонку подсоединяют к детектору и
проверяют стабильность нулевой линии при рабочей температуре термостата колонок.
4.3.2.2 Перед проведением анализа по идентификации водки или спирта проводят кондицио
нирование колонки при температуре термостата колонок 220 *С до стабилизации нулевой линии.
4.3.3 Приготовление градуировочных смесей
4.3.3.1 Прибор градуируют по искусственным смесям методом абсолютной градуировки.
4.3.3.2 При отсутствии готовых аттестованных градуировочных смесей определяемых веществ
в водке или спирте их готовят из веществ массовой долей основного вещества не менее 98 % и
этилового ректификованного спирта или водно-спиртового раствора объемной долей этилового
ректификованного спирта 40 %, используемых в качестве растворителей.
Градуировочная смесь должна содержать следующие вещества: этиловый эфир, уксусный
альдегид, ацетон, метилацетат, этилацетат, метанол, 2-буганон, 2-пропанол, 2-бутанол, 1-пропанол,
кротональдегнд. изобутиловый спирт, 1-бутанол, изоамиловый спирт, 1-пентанол, 1-гексанол,
бензальдегид. бензиловый спирт. 2-фенилэганол, диэтилфталат.
4.3.3.3 Приготовление градуировочных смесей объемной долей веществ 0.1 %
4.3.3.3.1 Градуировочная смесь дтя анализа спирта
Вмерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см’ наливают 50 см3 этилового
ректификованного спирта и пипетками вместимостью 0,5 см5вносят по 0,1 см’ каждого вещества.
4.3.3.3.2 Содержимое колбы перемешивают, доводят до метки этиловым ректификованным
спиртом и выдерживают при 20 *С в течение 25 мин.
4.3.3.3.3 Градуировочная смесь дтя аидтиза водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3 ндтивают 50 см3 водно-
спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и пипетками
вместимостью 0,5 см1вносят по 0,1 см5каждого вещества.
4.3.3.3.4 Содержание колбы перемешивают, доводят до метки водно-спиртовым раствором
объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и выдерживают при 20 ’С в течение
25 мин.
4.3.3.4 Приготовление градуировочных смесей объемной долей веществ 0,01 %
4.3.3.4.I Градуировочная смесь дтя андтиза спирта
Вмерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3наливают 50 см3этилового
ректификованного спирта и пипетками вместимостью 10см3вносят по 10см3 градуировочной смеси
3