ГОСТ 1»51786-2001
объемной долей веществ 0,1 %, приготовленной по 4.3.3.3.I, и раствора уксусного альдегида
объемной долей 0,1 %, приготовленного по ГОСТ 4212. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.2.
4.3.3.4.2 Градуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью ИЮсм3 наливают 50 см3 водно
спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и пипетками
вместимостью 10 см’ вносят по 10 см’ градуировочной смеси объемной долей веществ 0,1 %>
приготовленной по 4.3.3.3.3, и раствора уксусного альдегида объемной долей 0.1 %, приготовленного по
ГОСТ 4212. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.4.
4.3.3.5 Приготовление градуировочных смесей объемной долей веществ 0.001 %
4.3.3.5.1 Градуировочная смесь для анализа спирта
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см*наливают 50 см3этилового
ректификованного спирта и пипеткой вместимостью 10 см3 вносят 10 см3 градуировочной смеси
объемной долей веществ 0,01 %, приготовленной по 4.3.3.4.1.Далее повторяют операции по 4.3.3.3.2.
4.3.3.5.2 Градуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3 налипают 50 см3 водно
спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и пипеткой вмес
тимостью 10 см3 вносят 10 см3 градуировочной смеси объемной долей веществ 0,01 %,
приготовленной no 4.3.3.4.2. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.4.
4.3.3.6 Приготовление градуировочных смесей объемной долей веществ 0.0001 %
4.3.3.6.1 Градуировочная смесь для анализа спирта
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3наливают 50 см3этилового
ректификованного спирта и пипеткой вместимостью 10 см3 вносят 10 см3 градуировочной смеси
объемной далей веществ 0,001 %, приготовленной по 4.3.3.5.1. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.2.
4.3.3.6.2 Градуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3 наливают 50 см3 водно-
спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и пипеткой вмес
тимостью 10 см3 вносят 10 см3 градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001 %.
приготовленной по 4.3.3.5.2. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.4.
4.3.3.7 Приготовление градуировочных смесей проводят при температуреокружающего воздуха
20 *С в вытяжном шкафу.
4.3.3.8 Градуировочную смесь хранят в холодильнике в герметично закрытой посуде.
Срок хранения —6 мес.
4.4 Выполнение измерений
4.4.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа:
220 —250
120 —200
70
8,5
15
15
40:1
азот сжатый
0,048—0,072
18
1,8
температура детектора, ‘С ......................................................................................
температура испарителя (инжектора), "С............................................................
начальная температура термостата, °С................................................................
выдержка, мин...........................................................................................................
скорость назрев» до температуры 220 ‘С, *С/мин..............................................
выдержка, мин...........................................................................................................
коэффициент делении потока...............................................................................
газ-носитель..............................................................................................................
скорость потока газа-носителя, дм3/ ч ................................................................
скорость потока воздуха. дм3/ ч ............................................................................
скорость патока водорода, дм3/ ч ..........................................................................
объем пробы, мм1 ....................................................................................................
0.5— 1
Допускается проведение анализа в других условиях хроматографирования, обеспечивающих
разделение, аналогичное приведенному на рисунке I.
4.4.2 Градуировка хроматографа
Градуировку хроматографа выполняют, используя не менее трех градуировочных смесей,
соответствующих началу, середине и концу диапазона измеряемых концентраций. Записывают
хроматограммы анализа каждой градуировочнойсмеси. Регистрируют время удерживания и площади
ников определяемых веществ. Измерения выполняют не менее двух раз. Типовая хроматограмма
анализа градуировочной смеси представлена на рисунке 1.
4