Приложение Б
(обязательное)
ГОСТ Р 57477—2017
Контроль мешающих факторов и возможных потерь аналита при подготовке пробы
При проведении контроля используют раствор D.L-бета-оксимасляной кислоты по 7.6 с массовой концентра
цией D-бета-оксимасляной кислоты примерно 0,12 г/дм3. Измерения проводят а соответствии с разделом
8
в четы
рех кюветах: с контрольным раствором, с раствором анализируемой пробы, с раствором D.L-бета-оксимасляной
кислоты (7.6) и со смешанным раствором, полученным последовательным добавлением в кювету раствора анали
зируемой пробы и раствора D.L-бета-оксимасляной кислоты. Используют схему дозирования, приведенную в таб
лице Б.1.
Т а б л и ц а Б.1 — Схема дозирования и смешивания реактивов
Реактивы. вносимые в кюветы
Кювета с контроль
ным раствором
Кювета с раствором
пробы
пнной кислоты
пробы
Кювета с раствором
Кювета с раствором
0.L -бета-оксимос-
и O.L-бста-оксимас-
пяной кислоты
Реактив 1 (см. 7.4.1 или 7.5.2)
0.600 см
3
0.600 см
3
0.600 СМ
3
0.600 см
3
Реактив 2 (см. 7.4.2 или 7.5.3)
0.200
см
3
0.200
см
3
0.200 СМ
3
0.200 СМ
3
Реактив 3 (см. 7.4.3 или 7.5.4)
0.200
см
3
0.200
см
3
0.200
см
3
0.200
см
3
Бидистиллированная вода
2.000
см
3
1.900 см
3
1.900 см
3
1.900 см
3
Раствор анализируемой пробы
(см. 7.15)
—
0.100
см
3
—
0.050 см
3
Раствор D.L-бета-оксимасляной
кислоты (см. 7.6)
—
—
0.100
см
3
0.050 см
3
По формуле (5) определяют разности оптических плотностей ДА (см. 8.7) и вычисляют степень повторного
нахождения У. %. по формуле
У = 100
ЛАК
2 д^пк ~ л*п
(Б.1)
где д Апк — разность оптических плотностей, измеренная для раствора с пробой и D.L-бета-оксимасляной кисло
той;
ЛАп — разность оптических плотностей, измеренная для раствора с пробой;
ЛАК — разность оптических плотностей, измеренная для раствора с D.L-бета-оксимасляной кислотой.
Степень повторного нахождения должна находиться в интервале:
95 % £ У£ 100 %.
Пример — Расчет значения Y:
при измерении получены следующ ие значения опт ической плот ност и конт рольного раствора:
В = 0.034; В20 = 0.036. В30 » 0.037.
Измеренные значения оптической плот ност и растворов пробы (сухой яичный порошок),
D.L-бета-оксимасляной кислот ы и раствора пробы с добавкой этой кислот ы приведены в таблице Б.2.
Т а б л и ц а Б .2 — Измеренные значения оптической плотности
Раствор O.L-бета-оксимас-
пяной кислоты (К)
Раствор пробы (П)
Смешанный раствор про
бы и D.L-бета-оксимасля-
ной кислоты (ПК)
А0.034
0.049
0.041
Агс
0.798
0.063
0.428
Aso
0.803
0.064
0.435
13