ГОСТ Р 57477—2017
фильтровальнойбумаги. Полученныйфильтрат используютдля анализа. Массовую концентрацию про
бы в растворе С.г/см3, вычисляют поформуле
C = i1.И)
50
где т — масса навески пробы, г;
50 — конечный объем раствора с пробой, см3.
7.15.5 Обработка раствора пробы, содержащей редуцирующие вещества
В мерную колбувместимостью 25или 50см3 вносятсоответственнодо 20или 40 см3растворапро
бы (см. 7.15.1—7.15.4), добавляют при необходимости дистиллированную воду до получения объема
раствора примерно 80 % от объема колбы, добавляют 1см3раствора гидроокиси калия молярной кон
центрацией 2 моль/дм3(см. 7.11). одну каплю перекиси водорода (см. 5.32)(0.01—0.02 см3), перемеши
вают и выдерживают на водяной бане при температуре примерно 70 °С в течение 10 мин. После
охлаждения до температуры от 20 °Сдо 25 °С доводят pH раствора до 8.0 ед. pH с помощью раствора
серной кислоты молярной концентрацией 1моль/дм3 (см. 7.14). затемдоводят водой объем раствора в
колбе до метки и. при необходимости, фильтруют. Разбавление раствора пробы при такой обработке
учитывают при обработке результатов анализа.
8 Проведение анализа
8.1 Анализ проводятпри комнатнойтемпературе от 20 °С до 25 °С. Передначаломанализа темпе
ратуры реактива 1 (см. 7.4.1), бидистиллированной воды и раствора пробы должны быть от 20 °С до 25
°С.
Используют две фотометрические кюветы — однудля контрольной пробы (вместо раствора ана
лизируемой пробы используется бидистиллированная вода), другую — для раствора анализируемой
пробы (см. 7.15).
8.2 Вкюветы спомощьюпипеточныхдозатороввносятреактивывпорядке, указанномвтаблице 1.
Т а б л и ц е 1 — Схема дозирования и смешивания реактивов
Реактивы, вносимые в кюветы
Кювета с контрольный раствором
Кювета с раствором
анализируемой пробы
Реактив 1 (см. 7.4.1 или 7.5.2)
0.6 СМ
3
0.6 СМ
3
Реактив 2 (см. 7.4.2 или 7.5.3)
0.2
см
3
0.2
см
3
Реактив 3 (см. 7.4.3 или 7.5.4)
0.2
см
3
0.2
см
3
Раствор анализируемой пробы (см. 7.15)*
—
0.1
см
3
бидистиллированная вода
2.0
см
3
1.9 см
3
* В кювету можно вносить от 0.1 до 2.0 см
5
раствора анализируемой пробы, изменяя одновременно объем
вносимой бидистиллированной воды: общий объем «раствор анализируемой пробы ♦ бидистиллированная
вода» должен быть равен
2.0
см3.
8.3 Содержимое каждой кюветы перемешивают шпателем или следующим способом: кювету
накрывают герметизирующей пленкой (см. 5.21), плотно прижимают пальцем иосторожно переворачи
вают несколько раз.
8.4 Через 2 мин после перемешивания измеряют оптические плотности контрольного раствора
(В ) и раствора с пробой (А) относительно воздуха при длине волны 492 нм с записью результата до
третьегодесятичного знака. Повторяют измерения оптических плотностей ещечерез2 мин (оптические
плотности соответственно В и А). Измерения для контрольного раствора и раствора с анализируемой
пробой проводяттак. чтобы задержка времени между ними была минимально возможной.
П р и м е ч а н и е — INT и растворы, содержащие INT, чувствительны к действию света, поэтому необходи
мо выдерживать кюветы с растворами последобавления реактива 3 в темном месте, при выдерживании в кюветном
отделении спектрофотометра крышка должна быть закрыта, и луч от источника излучения спектрофотометра
пере крыт непрозрачным экраном (экран перед измерением оптической плотности удаляют).
8