ГОСТ Р 57477—2017
8.5 Оценивают разность оптических плотностей [(Л—В)—(А—В )]. которая недолжна превышать
0.010 Б. В противном случае повторяют подготовку раствора пробы с дополнительной обработкой по
7.15.5 для удаления редуцирующих веществ.
8.6 Сразу после проведенияизмерений оптических плотностей по8.4 вкаждую кюветудобавляют
по 0,020 см3реактива 4 (см. 7.4.4 ипи 7.5.5) и перемешивают содержимое в соответствии с 8.3. Через
20 мин и через 30 мин с момента внесения реактива4 (время отсчитываютточно по секундомеру)
изме ряютв соответствии с8.4 оптические плотности контрольного раствора в20,830и раствора
санализиру емой пробойА20
и
А30.
8.7 Результатом измерений является разностьоптических плотностей АА, вычисляемая по фор
муле
ДЛ = КД20- А ) - 2 (А30 - Лзо)]—{(в20 - В) - 2(В30- 820)].(5)
гдеА — оптическая плотность раствора с анализируемой пробой непосредственнопереддобавлением
реактива4 (см. 8.4);
А20 — оптическая плотность раствора с анализируемой пробой через 20 мин после добавления реак
тива 4 (см. 8.6);
А30 — оптическаяплотностьрастворасанализируемой пробойчерез30мин последобавленияреакти
ва4 (см. 8.6);
8. В20 и830— соответствующие оптические плотностидля контрольного раствора.
П р и м е ч а н и е — Оптические плотности раствора с анализируемой пробой и контрольного раствора
после внесения реактива 4 могут меняться
8
зависимости от времени. Величина ДА, вычисляемая по формуле (5).
соответствует разности оптических плотностей, экстраполированной к моменту внесения реактива 4 при условии
линейной зависимости ДА от времени в указанном выше интервале времени. Характер этой зависимости проверя
ют и. при необходимости, графически определяют экстраполированное значение лА согласно приложению А.
Если полученное значение
ЛА
превышает 0.8 Б. то измерения по 8.2—8.6 повторяют, используя
меньший объем раствора анализируемой пробы (см. 8.2)или разбавив ее бидистиллированной водой.
Если полученноезначение
ЛА
меньше 0.1 Б,тоизмеренияпо8.2—8.6 повторяют, используяболь
ший объем раствора анализируемой пробы (см. 8.2) или используя навеску большей массы при подго
товке пробы (см. 7.15).
8.8 Проверка отсутствия в растворе пробы веществ, мешающих определению (неполное превра
щениеD-бета-оксимаслянойкислоты за указанное в8.7 время): в кюветусраствором пробы после изме
рения оптической плотности А30 (см. 8.6) добавляют примерно 0,05 см3 стандартного раствора
мононатриевой соли D.L-бета-оксимасляной кислоты массовой концентрацией 0.30 г/дм3 (см. 7.6) и
перемешивают. Оптическая плотность полученного раствора, измеренная через 6—7 мин. должна
увеличиться не менее чем на 0,2 Б.
П р и м е ч а н и е — Контроль мешающих определению факторов можно проводить также с помощью
параллельного измерения ДА растворов с разным объемом вносимого раствора анализируемой пробы (см. табли цу
1
). например.
0.1
и
0.2
см3, или с растворами, приготовленными с разной массой пробы сухих яичных продуктов (см.
7.15.4), при этом значения ДА должны меняться прямо пропорционально использованному объему или массе пробы.
Одновременный контроль мешающих факторов, используемых наборов реактивов и процедуры измерений проводят
согласно приложению Б.
9 Обработка результатов
Массовуюдолю D-бета-оксимасляной кислоты X. млн ’ (мг/кг), вычисляют поформуле
v _ 3.050 104.1.1000 AA F
19900 1.0 V С
где 3.050 — общий объем колориметрируемого раствора в кювете, см3;
104,1 — молекулярная масса D-бета-оксимасляной кислоты, г/моль;
1000 — коэффициент пересчета из граммов в миллиграммы;
ДА — измеренная разностьоптических плотностей (см. 8.7);
F — коэффициент разбавления раствора с анализируемой пробой;
19900 — молярныйкоэффициентэкстинцииформазана придлине волны492нм. дм3 моль’1см 1;
9