ГОСТ ISO 12787—2016
- параметры хроматографического анализа, например коэффициент разрешенияи асиммет
рия пикаА1:
- линейный диапазонаналитического сигнала;
- точностьстандарта.
Первый этап проводят один раз в начале аналитической программы. Этот этап выполняют снова
или подтверждаютпригодностьранее полученныхданных, есликакой-нибудьпараметризменился(рас
творитель. объем ввода, тип хроматографической колонки, условия разделения идр.).
5.2 Оценка обнаружения и продел количественного определения в растворителе
(дополнительно)
5.2.1 Количественное определение
Дляконтроля возможного воздействия нааналит идляоценки LoD в растворителедва раза вводят
растворитель.
Вводят стандартнизкой концентрациидля оценки LoD иLoQ аналита в стандартных растворах.
5.2.2 Результаты анализа
С использованием растворителя для разбавления определяют LoD, измеряя уровень шума
(среднеквадратическое отклонение интенсивности сигнала) при ожидаемом времени удерживания
аналита, проводя при этом два параллельных определения. LoD определяют как трехкратное стан
дартное отклонение (отношение S/N = 3).
С использованием стандартного раствора низкой концентрации рассчитывают стандартное
отклонение, полученное для каждого ввода. LoQ определяют как десятикратное стандартное откло
нение концентрации аналита. производящегосигнал (отношение SIN = 10) [15] — [17].
П р и м е ч а н и я
1 Оценка LoD или LoQ может быть получена использованием стандартных отклонений пробы, содержащей
небольшое количество аналита (обычно требуется не менее шести параллельных измерений).
2 Для LoD оценку можно получить с использованием исходного градуировочного графика.
3 Оценка значений (LoD или LoQ) также может быть получена с использованием аналитического програм
много обеспечения.
5.3 Аналитическое соответствие
5.3.1 Количественное определение
Готовят и вводят стандартный раствор на уровне предполагаемой концентрации для верхнего
предела градуировочного графика. Если применяют внутренний стандарт, то добавляют его при под
готовке раствора.
Вводят используемый для разбавления растворитель.
5.3.2 Результаты анализа
Контролируютследующие параметры соответствия:
- коэффициент разрешения (обязательно, если обнаружено более одного хроматографического
пика): хроматографическое разделениедвух пиковсчитают удовлетворительным, если> 1.5;
- асимметрия пика аналита: асимметрию хроматографического пика считают удовлетворитель
ной. если 0,8 <А1 < 1.5;
- специфичностьобнаружения, при необходимости.
Необходимоубедиться вотсутствиимешающихпиковпри вводе растворителяпри временахудер
живания аналита и внутреннегостандарта (если последний используется).
5.4 Градуировка: прецизионность, линейность иточность
5.4.1 Общая информация
В настоящем подразделе изложен рекомендуемыйподходкоценкепрецизионности, линейностии
точности.
5.4.2 Количественное определение
Устанавливают три независимых градуировочных графика (содержащие не менее пяти уровней
концентраций), разбавляя три различных исходных стандартных раствора и затем вводя их. Градуиро-
вочные уровнидолжны равномернораспределяться подиапазону градуировки ибытьодними итемиже
для всехтрех градуировочныхграфиков.
П р и м е ч е н и е — Для определения анапитов в низкой концентрации первый градуировочный уровень
должен соответствовать пределу количественного определения аналита (двух- или трехкратный LoO в стандартных
растворах). Верхний предел обычно прогнозируют на основании изменения отклика прибора.
6