ГОСТ ISO 12787—2016
5.4.3 Результаты анализа
Результаты анализа представляютследующим образом.
a) Определяют прецизионность градуировочного графика, используя статистический анализ,
например проверкуоднородностидисперсии.
П р и м е ч а н и е — Количественное определение в тот же день тем же аналитиком указывает на повторяе
мость использованного аналитического метода на стандартных растворах. Количественное определение, проводи
мое в разные дни и/или разными аналитиками, указывает на оценку внутрилабораторной прецизионности.
b
) Оцениваютлинейность градуировочныхграфиковс использованием, например, программного
обеспечения для валидации аналитических методов или путем проверки различных параметров рег
рессии на графикеданных:
- определяют коэффициентдетерминации R2(рекомендуемое значение0.990 или более);
- определяют отклонение относительной концентрации (смещение) на каждом градуировочном
уровне путем анализа остатков влинейном регрессионном анализе;
- определяютугол наклона иотрезок,отсекаемый на оси У,для прямой, полученнойпри линейном
регрессионном анализе;
- определяют относительное стандартное отклонение (RSD)flna отрезка, отсекаемого на оси У,
которое можетбытьиспользованодля оценки значимости отклонения отрезка, отсекаемого на оси У, от
нуля.
П р и м е ч а н и е — Если полученная регрессионная модель нелинейна даже с использование весового
коэффициента, то возможно или определить самый узкий диапазон концентраций, или выбрать нелинейную
регрессионную модель. В приложении А приведен пример выбора подходящей регресионной модели с использова
нием весового коэффициента.
Точность метода со стандартным раствором может оцениваться на каждом градуировочном уров
не путем анализа смещения, полученного в трех параллельных испытаниях (три значения для каждого
уровня).
6 Второй этап. Скрининг проб
6.1 Общая информация
Цель второго этапа - оценить количество аналита в пробе.
6.2 Скрининг проб
6.2.1 Количественное определение
Готовят и вводят градуировочный раствор с концентрацией, находящейся вдиапазоне линейнос
ти, определенном на первом этапе.
Готовят ивводят контрольный стандарт.
Готовят и вводят пробу(ы) с внутренним стандартом и без внутреннего стандарта (если он
используется).
6.2.2 Результаты анализа
После проверки коэффициента детерминации R2 и принятия результатов, полученных для
контрольногостандарта, проверяют хроматограмму пробы наналичие мешающихвлияний нааналиты,
включая внутренний стандарт (при необходимости). Оценивают количество аналита в пробе с исполь
зованием стандартного градуировочногографика.
Полученный результат будетсоответствоватьодному из двух случаев:
- проба не содержит аналит или содержит аналит в концентрации меньше, чем LoQ в матрице
(S/N < 10)(см. 7.2);
- проба содержит аналит в количестве, превышающем LoQ вматрице (S/N > 10)(см. 7.3).
7 Третий этап. Количественный анализ
7.1 Общая информация
Критерии валидации определяют для каждой матрицы проб, представленных на анализ. Данные
по валидации необходимо определитьтолькодля проб, анализируемых впервые, и применитьдля всех
проб соответствующей матрицы. Данный подход должен быть применен только для концентрации
аналита в том же диапазоне.
7