ГОСТ ISO 12787—2016
Готовят ивводят контрольный стандарт.
Готовят ивводятодну, две илитри пробы боздобавокдля определения количества аналита. Если
для получения окончательного результата требуется установить RSD или доверительный интервал, то
должны быть проведены количественные анализы неменее трех проб бездобавок.
Готовят и вводят PoEMS, вводя добавкуаналита вэкстракт конечной пробы после обработки всех
проб при предполагаемой концентрации аналита. Предполагаемую концентрацию аналита определяют
в процессе скрининга проб согласно разделу 6 (этот этап является опциональным, если не используют
экстракцию).
П р и м е ч а н и е — При возможности для приготовления PoEMS используют ранее подготовленную пробу
без добавок.
Готовят ивводят один или два раствора с добавками (PrEMS)при расчетном значении количества
аналита. Если для окончательногорезультата необходимо представитьRSDили доверительныйинтер
вал. то должны бытьпроведены количественные анализы не менее двух проб сдобавками аналита.
Готовят и вводят холостую реактивную пробу для обеспечения специфичности количественного
анализа.
П р и м е ч а н и я
1 Если экстракцию не проводят (простое разбавление), подготовка PrEMS аналогична подготовке стандарта
с матрицей, соответствующей матрице пробы (т. е. PoEMS).
2 Если для попадания в градуировочный диапазон необходимо провести разбавление растворов с добав
ками. то при подготовке проб без добавок проводят соответствующее разбавление тем же способом, чтобы ниве
лировать возможный матричный эффект.
7.3.3Результаты анализа
7.3.3.1 Общая информация
Контролируют коэффициент детерминации R2для градуировочного графика и смещение конт
рольногостандарта относительно градуировочногостандарта.
7.3.3.2 Специфичность матрицы
С использованием PoEMS (т.е. применяют PrEMS, если не проводят экстракцию) и соответству
ющей пробы без добавокконтролируют параметры специфичности:
- коэффициент разрешения (при необходимости):
- коэффициент асимметрии;
- селективность (обнаружение).
П р и м е ч а н и е — Использование другого метода или детектора может помочь подтвердить селективность
количественного анализа.
7.3.3.3 Оценка матричногоэффекта
Если степень извлечениядобавок из PoEMS (PrEMS, если не проводят экстракцию) относительно
градуировочных стандартов отличается от точности (смещения), полученной для соответствующего
градуировочногостандарта(определение на первомэтапепо5.4). топредполагаютналичие матричного
эффекта.
7.3.3.4 Оценка выхода при экстракции
Выходпри экстракцииможнооценитьпослекорректировкиисходной концентрациианалитанасте
пень извлечения из проб с добавками (PrEMS) относительно PoEMS или стандартного градуировочного
графика растворенного стандарта, если матричный эффектотсутствует.
П р и м е ч а н и е — Если экстракцию не проводят, то выход при экстракции не оценивают.
7.3.3.5 Точность
Точность может быть оценена с помощью степени извлечения добавок (или средней степени
извлечения, если проанализированы различные пробы сдобавками) из PrEMS относительно градуиро
вочныхстандартов.
Если матричный эффект наблюдается, то точность может быть определена посредством сравне
ния степени извлечения PrEMS относительно PoEMS.
7.3.3.6 Концентрация аналита
Окончательную концентрацию аналита в пробе определяют следующимиспособами:
- если матричный эффект отсутствует, то концентрацию аналита определяют относительно
градуировочных стандартов как среднеарифметическое значение для проб без добавок плюс RSD,
выраженное впроцентах, если количественный анализ проводят в трех параллельныхопределениях.
9