ГОСТ ISO 12787—2016
П р и м е ч а н и е — Результат при необходимости может быть скорректирован на выход при экстракции:
- если матричный эффоктприсутствует, токонцентрацию аналита определяютс использованием
метода стандартных добавок [42]. Также может быть рассмотрен подход с одиночной стандартной
добавкой [15]. [43]. [44]. Если анализируют не менее трех проб без добавок идвух проб сдобавками, то
окончательный результат может быть получен с использованием линейной среднеквадратической
регрессии сдоверительным интервалом.
П р и м е ч а н и е - Метод стандартной добавки также может быть применен в отсутствии матричного
эффекта.
7.3.3.7 Доверительный интервал (необязательно)
Доверительный интервал может бытьопределен с использованием метода стандартнойдобавки.
Доверительный интервал можнооценить с использованием подхода «теоремы Филлера» [45].
8 Сводка
Число количественных анализов для выполнения каждого этапа валидации представлено в таб
лице 1.
Т а б л и ц а 1 — Число количественных анализов для выполнения каждого этапа валидации
Вид испытаний
Критерии вагидации с
использованием
стандартного раствора
Скрининг
пробы
Количественный анализ
Этапы
Первый этап
Второй этап
Третий этап
—
—
—
Аналит не определяется или
S/N < LoO
Аналит опре
деляется или
S/N
> LoQ
Количественный
анализ с исполь
добавки
Количественный
анализ с исполь
зованием степе зованием целе
ниизвлечения
вого значения
Градуировочные
уровни растворен
ного стандарта
S
(LoG )* 15 <5 хЗ)
линейность
ПятьПять
Пробы без добавок
—
111
1 (3)*
Пробы с добавками
(до обработки), т. е.
PrEMS
3
1
1 (2)*
Пробы с добавками
(после обработки),
т. е. PoEMS
1
Проверка стандарта
—
—
——
1
* Если RSD или дове зительный интервал or ределяют лри окончательном ре зультате количеств энного анализа.
10