ГОСТ 22387.2—2014
13.4.3 Проверяютгерметичностьшлифа имест соединенийобмыливанием. В случае негерметич-
ности прекращают пропускать газ через склянку и устраняют причины негерметичности.
13.4.4 После устранения негерметичности продолжают пропускать газ с необходимым расходом
через поглотительную склянку. Объем газа измеряют газовым счетчиком.
13.4.5 Записывают показания газовогосчетчика, температуругаза в газовом счетчике иатмосфер
ное барометрическое давление.
13.4.6 Содержимое поглотительной склянки количественно переносят в стакан для титрования.
Ополаскивают склянку небольшим количеством воды и также добавляют ее в стакан для титрования.
13.4.7 Электроды перед погружением в раствор для титрования промывают дистиллированной
водой и удаляют ее остатки фильтровальной бумагой.
13.4.8 Стакан с раствором устанавливают на магнитную мешалку под электроды, продувают рас
твор азотом через узкую стеклянную трубку (под уровень раствора) и добавляют2 см3концентрирован
ного раствора аммиака.
13.4.8.1 Недопускаетсядобавлятьаммиак после начала титрования, так как при этом могутобра
зовываться взрывоопасные смеси.
13.4.8.2 Минимальная глубина погружения электродов в раствор — от 10 до 15 мм.
13.4.9 Скорость мешалки устанавливают такой, чтобы обеспечить интенсивное перемешивание
раствора без разбрызгивания и втягивания воздуха в раствор. Скорость перемешивания раствора во
время титрования должна быть постоянной.
Продувку титруемого раствора азотом продолжают в течение всего титрования.
13.4.10 Послеперемешивания раствора иустановлениястабильногоначальногопотенциаласра
зу же начинают титрование азотнокислым серебром. Капилляр бюретки с раствором азотнокислого
серебра погружаютпод уровень титруемого раствора приблизительно на 15 мм. Записывают исходный
потенциал и титруют, прибавляя сначала по0.1 см3раствора азотнокислогосеребра изаписывая после
каждой добавки новый установившийся потенциал.
13.4.10.1 Для установления стабильногопотенциала после каждойдобавки необходима выдерж
ка от 2 до 3 мин.
13.4.10.2 Если изменение потенциала после добавления 0.1 см3 раствора титранта превышает
10 мВ. уменьшают порцию до 0,05 см3и титруют до скачка потенциала.
13.4.10.3 Последобавления порциититрантав зонескачка потенциаладля его стабилизации нуж
на более длительная выдержка (более 5 мин).
13.4.10.4 Последостижения резкого скачка потенциала, соответствующего точке эквивалентнос
ти. продолжаюттитроватьеще двумя-тремя порциями по0.05 см3до явного уменьшения скачка. После
этого титрование ведут по 0.1 см3до тех пор. пока изменение потенциала будетпостоянным, достигнет 5
мВ и потенциал составит приблизительно плюс 100 мВ.
13.4.11 При высоких массовых концентрациях сероводорода (меркаптановой серы) на титро
вание берут аликвотную часть поглотительного раствора. Для этого поглотительный раствор после
абсорбции количественно переносят в мерную колбу вместимостью, необходимой по расчету в зависи
мости от предполагаемой массовой концентрации сероводорода (меркаптановой серы). Затем отбира
ют на титрование аликвотную часть раствора, содержащую от 0,2 до 0.4 мг серы, и помещают в стакан
для титрования. Раствор в стакане доводят раствором гидроокиси калия до объема, достаточного для
погружения электродов на глубину не менее 15 мм. добавляют аммиак и титруют, как описано выше.
13.4.12 Результаты титрования изображают в виде графика зависимости потенциала от объема
раствора азотнокислого серебра. Точки перегибов кривой указывают на расход титрованного раствора
азотнокислого серебра для достижения конечных точек титрования сероводорода и меркаптановой
серы. Потенциал конечной точки титрования составляет приблизительно минус 320 мВ — для серово
дорода и 100 мВ — для меркаптановой серы. Потенциал зависит от комбинации электродов, и указан
ные значения следует рассматривать как ориентировочные.
13.4.13 Типичнаякриваятитрованиясмесисероводородаи меркаптанов приведенанарисунке 3.
Если в испытуемом газе присутствует один из определяемых компонентов, титрование раствора
дает аналогичную кривую только с одной точкой эквивалентности.
П р и м е ч а н и е — Результаты титрования допускается также определять по записи результатов е форме
таблицы, приведенной в приложении В.
32