ГОСТ 22387.2—2014
12.4Проведение измерений
12.4.1 Устанавливаютрасход газа при помощи вентиля тонкой регулировки (илитройника)в соот
ветствии с таблицей 9. При высоких массовых концентрацияхсероводорода расход газа уменьшают во
избежание проскока сероводорода в поглотительные склянки для меркаптанов.
12.4.2 Проверяют герметичность шлифов и мест соединений обмыливанием. В случае негерме-
тичности прекращают пропускать газ через склянки и устраняют причины негерметичности.
12.4.3 После устранения негерметичности продолжают пропускать газ с необходимым расходом
через поглотительные склянки. Объем газа измеряют газовым счетчиком.
12.4.4 Записывают показания газового счетчика, температуру газа в газовом счетчике и атмос
ферное барометрическое давление.
12.4.5 Содержимое первой поглотительной склянкидля поглощения меркаптанов количественно
переносятвконическуюколбудлятитрования, тщательноополаскиваютстенкии трубкисклянкидистил
лированной водой и добавляют ее в ту же колбу.
12.4.6 Вколбу пипеткойпомещают 10см3раствора йодарекомендуемоймолярнойконцентрации,
закрывают колбу покровным стеклом или пробкой, оставляют в темном месте на 1—2 мин. добавляют
10 см3раствора соляной кислоты 1 :1 и быстро титруют избыток йода раствором тиосульфата натрия
соответствующей молярной концентрации до светло-желтого цвета. Затем добавляют 1 см3раствора
крахмала и продолжают медленно титровать до исчезновения синей окраски.
12.4.7 Содержимоевторой склянки для поглощениямеркаптанованализируют аналогичнопервой.
П р и м е ч а н и е — В соответствии с примечанием к 10.2.3.7.
12.4.8 Непосредственно перед анализом проб испытуемого газа аналогично проводят контроль
ное титрование, как описано выше, но без пропускания газа.
12.4.9 По результатам титрования поглотительного раствора, содержащегося в первой склянке,
определяют массовую концентрацию меркаптановой серы в газе Х,ы. г/м3, по формуле
у
_<Ц*.-Ц*)е32(30)
1м~— ЦК
-----
’
где— объем титрованного раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование погло
тительного раствора без пропускания газа (контрольное титрование), см3;
V1M— объем титрованного раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование погло
тительного раствора, содержащегося в первой склянкедля поглощения меркаптанов, после
пропускания испытуемого газа. см3.
12.4.10 По результатам титрования поглотительного раствора, содержащегося во второй склян
ке. определяют массовую концентрацию меркаптановой серы в газе Х2м. г/м3, по формуле
X- (Ч*. -
у
2м)*32(31)
2м V,к
где V2u — объем титрованного раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование погло
тительного раствора, содержащегося во второй склянке для определения меркаптанов,
после пропускания испытуемого газа, см3.
12.4.11 Если значениеХ2мпревышает 10 %Х1м,измерение повторяютс меньшим объемом ирас
ходом газа.
12.4.12 Определяют массовую концентрацию меркаптановой серы в газе Хм, г/м3, по формуле
*м = * 1 « + *2 « -(32)
П р и м е ч а н и е — Массовую концентрацию меркаптановой серы в газе Хы. r/м3, при значении объемной
доли сероводорода при стандартных условиях измерений в испытуемом газе более 1 % с учетом объема удаленно
го из пробы сероводорода вычисляют по формуле
х « «Ч» -Ч и Ж Ч » -Угм))с32(33)
к
(
“Ь* |
100 - "
н
29I
12.4.13 Проводят повторное измерение.
12.5Нормы погрешности
Погрешностьрезультатовизмерениймассовой концентрациимеркаптановойсеры йодометричес
ким методом и ее составляющие приведены в таблице 10.
27