ГОСТ 22387.2—2014
Готовят из стандарт-титра (фиксамала) или отмеряют 8.5 см3 концентрированной соляной кисло
ты. осторожно при перемешивании помещают в дистиллированную воду и доводят объем раствора
водой до 1000 см3. Раствор устойчив.
Йод. стандартные титрованные растворы:
- раствор с(1/2 12) = 0.1 моль/дм3; готовят из стандарт-титра (фиксанала) или по навеске йода в
соответствии с ГОСТ 25794.2 (подраздел 2.3);
- раствор с( 1/2 U) = 0,01 моль/дм3; готовят соответствующим разбавлением раствора йода
с(1/2 12) = 0.1 моль/дм*!
Растворы хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.
Растворы устойчивы в течение 10 дней.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), стандартные титрованные растворы:
- растворc(Na2S20 3 5Н20) = 0.1 моль/дм3; готовятизстандарт-титра (фиксанала)или понавеске
тиосульфата натрия в соответствии с ГОСТ25794.2 (подраздел 2.11). применяя свежепрокипяченную и
охлажденную дистиллированную воду без углекислого газа:
- раствор c(Na2S20 3 •5Н20) = 0.01 моль/дм3; готовят соответствующим разбавлением раствора
тиосульфата натрия c(Na2S20 3-5Н20) = 0,1 моль/дм3.
Растворы хранятвсклянкахизтемногостекласпритертойпробкой. Для предотвращенияпоглоще
нияуглекислогогазаизвоздуха при титрованииэтими растворамибюреткуснабжаюттрубкойсХП-И или
натронной известью. Растворы устойчивы в течение 10 дней.
Крахмал, раствор с массовой долей 0.5 %; готовят в соответствии с 9.3.1.7.
П р и м е ч а н и е — Для приготовления растворов реактивов допускается пропорционально увеличивать
массы реактивов и объемы растворителей. При этом не допускается увеличение абсолютной погрешности взвеши
вания и относительной погрешности измерения объема.
10.2.2.2 Подготовка оборудования
В две поглотительные склянки помещают по50см3раствора хлористого кадмия массовой концен
трацией 100,4 г/дм3и 15 см3раствора соляной кислоты c(HCI) = 0.1 моль/дм3.
Шлифысклянокпредварительнопритираютприпомощисмазки ЦИАТИМ-221.Склянкисоединяют
последовательно встык резиновыми или поливинилхлоридными муфтами. Вторая склянка служит для
контролянапроскоксероводорода. Входную трубкупервой склянкипри помощигибкойтрубкиподсоеди
няют к баллону с азотом, снабженному устройством для сброса давления (редуктором либо вентилем
тонкой регулировки), а выходную трубку второй склянки — к газовому счетчику.
Для удаления остаточного кислорода из поглотительного раствора и проверки герметичности в
условиях лаборатории пропускают через собранную установку азот от 5 до 10 мин с расходом от 1до
2дм3/мин. Проверяют герметичность шлифов и мест соединений обмыливанием. Заглушают входную
трубку первой склянки и выходную трубку второй склянки и в таком виде транспортируют их к точке
отбора.
После продувки пробоотборной линии испытуемым газом подсоединяют ее к входной трубке пер
вой склянки. Выходную трубку второй склянки присоединяют к газовому счетчику, оборудованному тер
мометром.
Молярные концентрации применяемыхдля последующего йодометрического титрования раство
ров йода и тиосульфата натрия, а также рекомендуемый расход и объем газа для измерения в зависи
мости от массовой концентрации сероводорода приведены в таблице 3.
Т а б л и ц а 3
Массовая концентрация
сероводорода вгазе, rfns
Расход газа, дм3/ч
Объем газа для измерения.
ДМ*
Молярная хонцемтрация
растворов йода е(
1/2
12) и
тиосульфата натрия
c(Na:jSjOJ■5НгО). молы’дм3
Or 0.010 до 0.025 включ.
От 40 до 90 включ.
От 20 до 60 включ.
0.01
Св. 0.025 до 0.050 включ.
Св. 40 до 90 включ.
Св. 10 до 30 включ.
0.01
Св. 0.050 до 0.100 включ.
Св. 40 до 90 включ.
Св. 50 до 100 включ.
0.1
Св. 0.100 до 0.200 включ.
Св. 40 до 90 включ.
Св. 40 до 80 включ.
0.1
Св. 0.20 до 0,50 включ.
Св. 20 до 40 включ.
Св. 15 до 40 включ.
0.1
Св. 0.50 до 2.00 включ.
Св. 5 до 20 включ.
Св. 4 до 15 включ.
0.1
12