ГОСТ 22387.2—2014
х - (Чм -Ч,)с32(22)
мV.
где с — молярная концентрация титрованного раствора тиосульфата натрия, моль/дм3;
32 — масса моль-эквивалентамеркаптановойсеры, соответствующая 1дм3титрованногораствора
тиосульфата натрия молярной концентрации точно 1 моль/дм3, г/моль;
V3 — объем раствора этилмеркалтана. взятый на титрование, см3.
Точная массовая концентрация приготовленного раствора этилмеркалтана. определенная по
результатам титрования, должна находиться в интервалеот4,9 до 5.5 мг/см3. В противном случае гото
вят новый раствор этилмеркалтана с пересчетом исходной навески и определяют его точную массовую
концентрацию в соответствии с настоящим стандартом.
Раствор устойчив в течение месяца.
Рабочий раствор I этилмеркалтана готовят 10-кратным разбавлением исходного раствора этил-
меркаптана этиловым спиртом.
Рабочий раствор II этилмеркалтана готовят 10-кратным разбавлением рабочего раствора I этил-
меркаптана этиловым спиртом.
Рабочие растворы этилмеркалтана готовят непосредственно перед установлением градуировоч
ной характеристики.
При наличии в лаборатории ГСО 8421—2003 рабочий раствор II этилмеркалтана готовят 20-крат
ным разбавлением ГСО этиловым спиртом непосредственно перед установлением градуировочной
характеристики.
П р и м е ч а н и е — Для приготовления растворов реактивов допускается пропорционально увеличивать
массы реактивов и объемы растворителей. При этом не допускается увеличение абсолютной погрешности взвеши
вания и относительной погрешности измерения объема.
11.3.2Установление градуировочной характеристики
11.3.2.1 Линейную градуировочную характеристику (далее — градуировочную характеристику),
выражающую зависимость оптической плотности анализируемого раствора от массы меркаптановой
серы, устанавливают по растворам для градуировки, приготовленным в трех сериях. Каждую серию,
состоящую из восьми растворов для градуировки, готовят из свежеприготовленного рабочего
раствора II этилмеркалтана.
П р и м е ч а н и е — Градуировочную характеристику допускается устанавливать при помощи парогазовых
смесей этилмеркалтана с использованием дозатора диффузионно-динамического типа «Микрогаз».
11.3.2.2 В рядмерныхколбвместимостью 100 см3каждая помещаютпо50см3раствора хлористо
го кадмия массовой концентрацией 100.4 г/дм3 и 15 см3 раствора гидроокиси натрия
c(NaOH) = 0,1 моль/дм3.Вкаждуюколбудобавляют0.5; 1,0; 1.5; 2.0; 2,5:3.0:4.0; 5.0см3рабочегораство
ра II этилмеркалтана. держа конец пипетки на уровне поглотительного раствора.
11.3.2.3 Содержание меркаптановойсеры в каждом из растворовт ы,мкг. для градуировки вычис
ляют по формуле
= VpyXJQ,(23)
где V.j3 — объем рабочего раствора II этилмеркалтана, добавленного в мерную колбу, см3;
10 — коэффициент для пересчета миллиграммов в микрограммы и учитывающий разбавление
исходного раствора этилмеркалтана.
11.3.2.4 В каждую колбу вносятпипеткой 10см3 раствора N,N-диметил-л-фенилендиамина. пере
мешивают, добавляют 5 см3раствора хлорида железа (III), вновь тщательно перемешивают, доводят
объем до метки дистиллированной водой и еще раз тщательно перемешивают. Одновременно готовят
контрольный раствор, содержащий те же растворы, но без добавления раствора этилмеркалтана.
11.3.2.5 Через30мин измеряютоптическую плотностьградуировочныхрастворовпоотношению к
контрольному раствору.
П р и м е ч а н и е — Если образование окраски происходит медленно, растворы нагревают, помещая колбы
в горячую воду при температуре от 50 *С до 60 X на время от 10до 15 мин. После охлаждения до исходной темпера
туры измеряют оптическую плотность.
11.3.2.6 Измерение проводят в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 50 мм при длине
волны 496 нм.
П р и м е ч а н и е — Допускается проводить измерение при длине волны 490 нм.
22