ГОСТ 22387.2—2014
Рабочий раствор сульфида натрия готовят 10-кратным разбавлением исходного раствора свеже-
прокипяченмой охлажденной дистиллированной водой. Раствор готовят перед использованием.
П р и м е ч а н и е — Для приготовления растворов реактивов допускается пропорционально увеличивать
массы реактивов и объемы растворителей. При этом не допускается увеличение абсолютной погрешности взвеши
вания и относительной погрешности измерения объема.
9.3.2 Установление градуировочной характеристики
9.3.2.1 Линейную градуировочную характеристику (далее — градуировочную характеристику),
выражающую зависимость оптической плотности анализируемого раствора от массы сероводорода,
устанавливают по растворам для градуировки, приготовленным в трех сериях. Каждую серию, состоя
щую из восьми растворов для градуировки, готовят из свежеприготовленного рабочего раствора
сульфида натрия.
9.3.2.2 Вмерныеколбы вместимостью50 см3каждая отмеряют по30см3поглотительногораство
ра уксуснокислого цинка и добавляют последовательно в каждую колбу 0.5; 1.0; 1.5; 2,0. 2.5; 3.0; 4,0;
5.0 см3 рабочего раствора сульфида натрия, держа конец пипетки на уровне раствора уксуснокислого
цинка.
9.3.2.3 Содержание сероводорода в каждом из растворов для градуировки т, мкг, вычисляют по
формуле
m =VpXc 100,(2)
где Vp — объем рабочего раствора сульфида натрия, добавленного в мерную колбу, см3;
100 — коэффициент для пересчета миллиграммов в микрограммы, учитывающий разбавление
исходного раствора сульфида натрия.
9.3.2.4 В каждую колбувводятпипеткой 5см3раствора/V./V-диметил-л-фенилендиамина, переме
шивают. добавляют 1 см3раствора хлорида железа (III), вновь тщательно перемешивают, добавляют
дистиллированную воду до метки и еще раз тщательно перемешивают. Одновременно готовят кон
трольный раствор, содержащий те же растворы, но без добавления раствора сульфида натрия.
9.3.2.5 Через 30 мин измеряют оптическую плотность градуировочных растворов поотношению к
контрольному раствору в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм при длине волны
670 нм.
9.3.2.6 Используя метод наименьших квадратов, определяют коэффициент градуировочной
характеристики.
9.3.3 Подготовка оборудования
9.3.3.1 В две поглотительные склянки прибавляютпо 30 см3раствора уксуснокислого цинка. Шли
фы склянок предварительно притираютпри помощисмазки ЦИАТИМ-221.Склянки соединяютпоследо
вательно встыкрезиновыми или поливинилхлоридными муфтами. Вторая склянка служитдля контроля
на проскок сероводорода. Входную трубку первой склянки при помощи гибкой трубки подсоединяют к
баллону с азотом, снабженному устройством для сброса давления (редуктором либо вентилем тонкой
регулировки), а выходную трубку второй склянки — к газовому счетчику.
9.3.3.2 Для удаления остаточного кислорода из раствора уксуснокислого цинка ипроверки герме
тичности в условияхлаборатории пропускаютчерезсобранную установкуазот от 5 до 10 мин срасходом
от 1до 2 дм3/мин. Для определения расхода газа устанавливают его объем, прошедший через газовый
счетчик за определенный период времени, измеренный секундомером. Проверяютгерметичность шли
фов и мест соединений обмыливаниом. Заглушают входную трубку первой склянки и выходную трубку
второй склянки и в таком виде транспортируют их к точке отбора.
9.3.3.3 Послепродувкипробоотборнойлиниииспытуемым газомподсоединяютее квходной труб
ке первой склянки. Выходную трубку второй склянки присоединяют к газовомусчетчику, оборудованно
му термометром.
9.3.3.4 Рекомендуемые расходиобъем газадля измеренияв зависимостиот массовойконцентра
ции сероводорода приведены в таблице 1.
Таблица 1
Массовая концентрация сероводорода
вгазе, г/м3
Расход газа. дм3/Ч
Обьем газа для измерения, дм3
От 0.0010 до 0.0050 включ.
От 10 до 40 включ.
От 10 до 40 включ.
Св. 0.005 до 0.025 включ.
Св. 5 до 10 включ.
Св. 2 до 10 включ.
8