ГОСТ 22387.2—2014
Колба мерная по ГОСТ 1770 вместимостью 25 см3.
Кадмий хлористый 2.5-водный по ГОСТ 4330.
Натрия гидроокись, стандарт-титр (фиксанал) c(NaOH) = 0.1 моль/дм3или натрия гидроокись по
ГОСТ 4328.
Этилмеркаптан плотностью от 0.8300 до 0.8400 г/см3.
Государственный стандартный образец (ГСО) этилмеркаптан (меркаптаноеой серы 1 мг/см3),
фон — этанол (ГСО 8421—2003)/
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 или свежеперегнанный спирт этиловый техни
ческий синтетический ректификованный.
П р и м е ч а н и е — В соответствии с примечаниями к 9.2.
11.3 Подготовка к измерениям
11.3.1 Приготовление растворов
11.3.1.1 Применяют растворы по 9.3.1. кроме 9.3.1.1 и 9.3.1.8.
11.3.1.2 Кадмий хлористый, раствор массовой концентрацией 100.4 г/дм3: готовят по 10.2.2.1.
11.3.1.3 Кадмий хлористый, раствор массовой концентрацией 301.2 г/дм3; готовят по 10.3.3.1.
11.3.1.4 Натрия гидроокись, раствор c(NaOH) = 0.1 моль/дм3.
Готовят изстандарт-титра (фиксанала). При отсутствии стандарт-титра4 г гидроокиси натрия рас
творяютвсвежепрокиляченнойдистиллированной воде, несодержащейуглекислогогаза, вмерной кол
бе вместимостью 1000 см3. Раствор устойчив.
11.3.1.5 Кислота соляная, раствор 1 :1; готовят по 10.3.3.1.
11.3.1.6 Этилмеркаптан. стандартные спиртовые растворы для установления градуировочной
характеристики.
Для приготовления исходного спиртового раствора этилморкаптана в мерную колбу с притертой
пробкой вместимостью 25 см3вносят приблизительно 15 см3 этилового спирта. Колбу взвешивают на
весахсдопускаемой погрешностью взвешивания неболее 0.002 г. Затем в колбувносят пипеткой 0,25 г
(0.30 см3)этилмеркаптаиа. опускаяконец пипеткина уровеньспирта, ивновь взвешивают. Доводятобъ
ем до метки этиловым спиртом.
Точную массовую концентрацию приготовленного раствора в пересчете на меркаптановую серу
устанавливают йодометрическим (или потенциометрическим) титрованием.
П р и м е ч а н и е — В соответствии с примечанием к 10.2.3.7.
Для йодометрического титрования в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 50 см3
раствора хлористого кадмия массовой концентрацией 100.4 г/дм3, 15 см3раствора гидроокиси натрия
c(NaOH) = 0.1 моль/дм3идобавляютпипеткой 1 см3раствораэтилмеркаптаиа. опуская конецпипеткина
уровень поглотительного раствора. Затем в колбу вносят пипеткой 25 см3титрованного раствора йода
с( 1/2 12) = 0.1 моль/дм3.
Закрывают колбу пробкой или покровным стеклом, выдерживают в томном месте от 1до 2 мин.
Добавляют 10см3 раствора соляной кислоты 1 :1 и непосредственно после этого быстро титруют
раствором тиосульфата натрия c(Na2S20 3-5Н20) = 0.1 моль/дм3до светло-желтого цвета. Затем в
качестве индикатора добавляют несколько капель раствора крахмала и продолжают медленно титро
вать до исчезновения синей окраски.
Проводяттрипоследовательныхтитрования иопределяютобъем титрованногораствора тиосуль
фата натрия Vм (см3), израсходованныйна титрованиераствора йода, содержащегоэтилмеркаптан, как
среднеарифметическое значение результатовтрех титрований. Разница между максимальным имини
мальным результатами титрования не должна превышать 0.3 см3.
Предварительно проводят три последовательных контрольныхтитрования йодсодержащего рас
твора аналогично описанному выше, но без добавления раствора этилмеркаптаиа.
Определяют объем титрованного раствора тиосульфата натрия VHM(см3), израсходованный на
контрольное титрование раствора йода, как среднеарифметическое значение результатов трех титро
ваний. Разница между максимальным иминимальным результатами титрования не должна превышать
0.3 см3.
Массовую концентрацию меркаптановой серы Хм, мг/см3, в исходном растворе этилмеркаптаиа
вычисляют по формуле
21