ГОСТ 22387.2—2014
12.3Подготовка к измерениям
12.3.1 Приготовление растворов
Применяют растворы по 10.2.2.1 и 11.3.1, за исключением 11.3.1.1 и 11.3.1.6.
П р и м е ч а н и е — Для приготовления растворов реактивов допускается пропорционально увеличивать
массы реактивов и объемы растворителей. При этом не допускается увеличение абсолютной погрешности взвеши
вания и относительной погрешности измерения объема.
12.3.2 Подготовка аппаратуры
12.3.2.1 Вдве склянки помещают по 50 см3 раствора хлористого кадмия массовой концентрацией
100,4 г/дм3и 15 см3раствора гидроокиси натрия c(NaOH) = 0,1 моль/дм3.
12.3.2.2 Шлифы склянок предварительно притирают при помощи смазки ЦИАТИМ-221. Склянки
для поглощения меркаптанов устанавливают после склянок для поглощения сероводорода.
12.3.2.3 При одновременном определении меркаптанов и сероводорода первые две склянки
заполняют одним из поглотительных растворов в соответствии с выбранным методом определения
сероводорода.
12.3.2.4 Если одновременноеопределениесероводорода имеркаптановневозможно (или нетре
буется),проводяточисткуиспытуемогогаза от сероводорода. Для этого первыедве (илиболее)склянки
заполняютподкисленным раствором хлористого кадмия массовой концентрацией 100.4 или 301,2 г/дм3 в
зависимости от массовой концентрации сероводорода.
12.3.2.5 При очень высоких массовыхконцентрацияхсероводорода количествосклянокдля очис
тки выбирают так. чтобы раствор в последней из них оставался прозрачным, и объем поглотительного
раствора в них увеличивают до максимально возможного. Не допускается образование больших коли
чествосадкасульфидакадмия из-забольшойадсорбциив нем меркаптанов. Дляэтого необходимобыс
трос помощьютрехходовыхкрановзаменитьпервуюсклянкунановую (или использоватьследующую за
ней как первую и т. д.). Определение сероводорода в этих растворах в данном случае не проводят.
12.3.2.6 Склянки соединяют последовательно встык резиновыми или поливинилхлоридными
муфтами.
12.3.2.7 Входнуютрубкупервойсклянкиподключаюткисточникуазота, а выходнуютрубкупослед
ней склянки — к газовому счетчику.
12.3.2.8 Для удаленияостаточного кислорода изпоглотительных растворов ипроверки герметич
ностивусловияхлабораториипропускаютчерезсобраннуюустановкуазотот5 до 10мин срасходом от 1
до 2 дм3/мин. Проверяют герметичность шлифов и мест соединений обмыливанием. Заглушают вход
ную трубку первой склянки и выходную трубку последней склянки и в таком виде транспортируют их к
точке отбора.
12.3.2.9 После продувки пробоотборной линии испытуемым газом подсоединяют ее к входной
трубке первой склянки. Выходную трубку последней склянки присоединяют к газовому счетчику, обору
дованному термометром.
12.3.2.10 Молярные концентрации применяемых для последующего йодометрического титрова
ниярастворов йода и тиосульфатанатрия, атакже рекомендуемыйрасходи объем газадля измерения в
зависимости от массовой концентрации меркаптановой серы приведены в таблице 9.
Т а б л и ц а 9
Массовая концентрация
меркаптановой серы в газе, т/м5
Расход газа. дм5/ч
Объем газа для измерения.
ДИ>
1
Молярная концентрация
растворов йода с{1/2 ..) и
тиосульфата натрия
с1Маг8г0 3 5НгО). ыоль.’дм
От 0.010 до 0.025 включ.
От 40 до 90 вкпюч.
От 50 до 120 включ.
0,01
Св. 0.025 до 0.050 еключ.
Св. 40 до 90 еключ.
Св. 25 до 50 еключ.
0.01
Св. 0.050 до 0.100 еключ.
Св. 20 до 40 еключ.
Св. 10 до 25 включ.
0.01
Св. 0.100 до 0.200 еключ.
Св. 40 до 60 еключ.
Св. 50 до 100 включ.
0.1
Св. 0.20 до 0.50 еключ.
Се. 20 до 40 еключ.
Св. 20 до 50 включ.
0.1
Св. 0.50 до 1,00 еключ.
Св. 20 до 40 еключ.
Св. 10 до 20 включ.
0.1
П р и м е ч а н и е — 8 каждом диапазоне значений массовой концентрации меркаптановой серы мень
шей массовой концентрации соответствует больший расход и объем газа для измерения.
26