ГОСТ 22387.2—2014
13.3.2.2Сульфидсеребряныйэлектрод, применяемый вкачествеизмерительногои выпускаемый
промышленностью, готовят в соответствии с прилагаемым к нему паспортом.
При отсутствии промышленного электрода его готовят по ГОСТ 22985.
Сульфидную пленку на рабочую часть серебряного электрода наносят следующим способом:
- подготовленную по ГОСТ22985поверхностьэлектрода погружаютв раствор, содержащий20 см3
раствора гидроокиси калия массовой концентрацией 350 г/дм3. 70 см3 дистиллированной воды,
8 см3раствора сернистого натрия массовой долей примерно 1% и 1см3 концентрированного раствора
аммиака;
- при непрерывном перемешиваниидобавляют избюретки по каплям 10 см3титрованного раство
ра азотнокислого серебра c(AgN03) = 0.1 моль/дм3за период времени от 10 до 15 мин;
- электрод вынимают из раствора, ополаскиваютдистиллированной водой исушатфильтроваль
ной бумагой.
Электрод хранят погруженным в раствор для хранения.
Поверхность электрода устойчива от четырех до шести недель. При получении нестабильных
результатовили если электродвблизиэквивалентной точки медленнореагируетнадобавлениетитрую
щего раствора, его поверхностьзачищаютшлифовальнойбумагойи вновьнаносятпокрытиеизсульфи
да серебра. Для хранения электрода используют в данном случае свежеприготовленный раствор для
хранения.
После каждого определения электроды тщательно промывают дистиллированной водой и высу
шивают.
13.3.3 Подготовка аппаратуры
13.3.3.1 Потенциометр готовят к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
13.3.3.2 В поглотительную склянку, шлиф которой предварительно притерт смазкой
ЦИАТИМ-221. заливают 50 см3раствора гидроокиси калия массовой концентрацией 350 г/дм3и от 5 до
10 минпродуваютазотомс расходомот 1 до 2дм3/мии, измеряярасходазота газовым счетчиком. Прове
ряют герметичность шлифа и мест соединений обмыливанием.
Заглушаютвходнуюи выходнуютрубкисклянки ив такомвидетранспортируютеекточкеотбора.
Входную трубкусклянки подсоединяют кпробоотборной линии, предварительно продутой испыту
емым газом, а выходную — к газовому счетчику, оборудованному термометром.
13.4 Проведение измерений
13.4.1 Устанавливаютрасходгаза при помощи вентилятонкой регулировки (или тройника). Объем
испытуемого газа выбирают в зависимости от массовой концентрации сероводорода (меркаптановой
серы)так. чтобы расходтитрованного раствора азотнокислогосеребра c(AgN03) = 0.01 моль/дм3в про
цессе потенциометрического титрования составлял приблизительно 2 см3.
13.4.2 Рекомендуемыйрасход иобъем газадля испытания в зависимостиот массовой концентра
ции сероводорода {меркаптановой серы) приведены в таблице 11.
Т а б л и ц а 11
Массовая концентрация сероводорода
или меркаптановой серы вгазе, г!»*3
Расход газа. дм5,‘ч
Объем газа для испытания, дм5
От 0.001 до 0.002 еключ.
От 100 до 140 включ.
От 100 до 200 включ.
Се. 0.002 до 0.005 еключ.
Св. 80 до 100 еключ.
Св. 50 до 100 еключ.
Се. 0.005 до 0.010 еключ.
Св. 60 до 80 включ.
Св. 20 до 50 включ.
Се. 0,01 до 0,05 еключ.
Св. 20 до 40 включ.
Св. 4 до 20 еключ.
Се. 0.05 до 0,10 еключ.
Св. 10 до 20 включ.
Св. 2 до 4 включ.
Се. 0.1 до 0.5 еключ.
Не более 5
Св. 1 до 2 включ.
П р и м е ч а н и е — В каждом диапазоне значений массовой концентрации сероводорода (меркаптано
вой серы) меньшей массовой концентрации соответствует больший расход и обьем газа для измерения.
31