ГОСТ 22387.2—2014
9.3.1.7 Крахмал растворимый, раствор массовой концентрацией 5.0 г/дм3.
(0.500 ± 0.002)г растворимогокрахмала размешивают вдистиллированной водеобъемомот20до
30см3до полученияравномерной взвеси. Нагревают60см3дистиллированной водыдо температуры от
50 °С до 60 °С. прибавляютполученную взвесь крахмала ипродолжаютнагреватьпри постоянном пере
мешиваниидо кипения. Раствор кипятят 1мин иохлаждают. Объем растворадоводятдо 100 см3дистил
лированной водой. Раствор крахмала хранят в холодильнике не более 2 сут. С каплей раствора йода
с(1/2 12) = 0.1 моль/дм3от 2 до 3 см3 раствора крахмала, разбавленные до 50 см3дистиллированной
водой, должны давать синюю окраску. Буроватая окраска указывает на то. что крахмал испортился.
9.3.1.8 Натрий сернистый (натрия сульфид), растворы для установления градуировочной харак
теристики.
Для приготовления исходного раствора с(1/2 Na2S) = 0,01 моль/дм3растворяют (1,200 ± 0.002) г
9-водногосульфида натрия в 1000 см3свежепрокипяченнойохлажденнойдистиллированнойводы. Рас
твор хранят в темной склянке с притертой пробкой. Раствор устойчив не более 3 сут.
П р и м е ч а н и е — Реактив сульфида натрия следует хранить в запарафинированной темной склянке с
притертой пробкой. При сильном увлажнении реактива используют свежий реактив.
Точную массовую концентрацию приготовленного раствора сульфида натрия устанавливают
йодометрическим (или потенциометрическим) титрованием.
П р и м е ч а н и е — Йодометрическое титрование следует проводить е растворах с температурой не более
22 *С. учитывая летучесть йода и то. что чувствительность крахмала как индикатора с повышением температуры
снижается.
Для йодометрического титрования в коническую колбу вносят пипеткой 25 см3титрованного рас
твора йода с(1/212) = 0.01 моль/дм3, разбавляютдистиллированной водой до 50 см3,добавляют пипет
кой 20 см3 раствора сульфида натрия с<1/2 Na2S) = 0,01 моль/дм3, опуская конец пипетки на уровень
йодсодоржащего раствора.
Закрываютколбупробкойили покровнымстеклом ивыдерживаютвтемном местеот 1до 2 мин.
Избыток йода быстро титруют раствором тиосульфата натрия c(Na2S20 3 5Н20) = 0.01 моль/дм3
до светло-желтого цвета, затем в качестве индикаторадобавляютнесколько капельраствора крахмала
и продолжают медленно титроватьдо исчезновения синей окраски.
Проводяттрипоследовательныхтитрованияиопределяютобъем титрованногорастворатиосуль
фата натрия V(см3), израсходованный натитрование раствора йода, содержащегосульфид натрия, как
среднеарифметическое значение результатовтрех титрований. Разница между максимальным имини
мальным результатами титрования не должна превышать 0.3 см3.
Предварительно проводяттри последовательных контрольных титрования йодсодержащего рас
твора аналогично описанному выше, но без добавления раствора сульфида натрия.
Определяютобъем титрованногораствора тиосульфата натрия Vy(см3),израсходованный на кон
трольное титрование раствора йода, как среднеарифметическое значение результатов трех титрова
ний. Разница между максимальным и минимальным результатами титрования не должна превышать
0.3 см3.
Массовую концентрацию исходного раствора сульфида натрия Хс в пересчете на сероводород,
мг/см3. вычисляют по формуле
Xc = 0^V )c17(1)
где Vx -объем титрованного раствора тиосульфата натрия, израсходованный на контрольное титро
вание раствора йода, см3;
V — объем титрованного раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование раство
ра йода, содержащего сульфид натрия, см3;
с — молярная концентрация титрованного раствора тиосульфата натрия, моль/дм3;
17 — масса моль-эквивалента сероводорода, соответствующая 1дм3 титрованного раствора тио
сульфата натрия молярной концентрации точно 1 моль/дм3, г/моль;
V , -
объем раствора сульфида натрия, взятый на титрование, см3.
Точная массовая концентрация приготовленного раствора сульфида натрия, определенная по
результатам титрования, должна находиться в интервале от 0,162 до 0.178 мг/см3.В противном случае
готовят новый раствор сульфида натрия с пересчетом исходной навески иопределяют его точную мас
совую концентрацию в соответствии с настоящим стандартом.
7