ГОСТ ISO 5983-2—2016
Примечание — Содержание азота выражают в виде массовой доли в процентах или в граммах на
килограмм.
3.2содержание сырого протеина (crude protein content): Содержание азота (см. 3.1) в виде мас
совой доли, умноженное на коэффициент 6,25.
Примечание — Содержание сырого протеина выражают в виде массовойдоли в процентах или вграм
махна килограмм.
4 Сущность метода
Сущность метода заключается в разложении навески в блоке озоления или на аналогичном обо
рудовании. При этом для превращения белкового азота в сульфат аммония используют концентриро
ванную сорную кислоту в присутствии катализатора (сульфата калия и сульфата меди) при температу ре
кипения.
Выделяемый аммиак отгоняют, используя ручной, полуавтоматический или полностью автомати
ческий аппарат для перегонки с водяным паром. В случае использования ручной или полуавтоматиче
ской перегонки с водяным паром после отгонки аммиака в избыток раствора борной кислоты выполняют
титрование раствором соляной кислоты до достижения колориметрической конечной точки. В случае
использования полностью автоматической системы автоматическое титрование аммиака выполняется
одновременно с перегонкой, а конечная точка титрования может быть также определена с помощью
потенциометрической рН-системы.
Массовую долю азота вычисляют, исходя из количества полученного аммиака. Массовую долю
сырого протеина получают, умножая результат на переводной коэффициент 6,25.
Примечание — Допускается для титрования использовать серную кислоту.
5 Реактивы
При анализе используют реактивы только признанной аналитической чистоты, если не оговорено
иначе, дистиллированную или деионизированную воду, или воду эквивалентной чистоты.
5.1 Таблетки катализатора Къельдаля. содержащие 3,5 г сульфата калия и 0,4 г пентагидрата
сульфата меди (II) на таблетку.
Можно использовать и другие типы таблеток при условии, что:
a) они содержат такое количество сульфата калия, что может быть распределено 7 г сульфата
калия и 0.8 г пентагидрата сульфата меди (II). используя целое число целых таблеток.
b
) они не содержат солей токсичных металлов, таких как селен или ртуть.
5.2 Серная кислота (H2S04) с массовой долей неменее 98 %. не содержащая азот (р20* 1.84 г/см3).
5.3 Раствор перекиси водорода, содержащий приблизительно 30 г Н20 2в 100 см3.
5.4 Противовсленивающий реактив. Рекомендуются составы на основе силикона, например во
дная эмульсия с массовой долей 30 %.
5.5 Раствор гидроокиси натрия (NaOH) с массовой долей приблизительно 40 %, не содержащий
азот (менее 5 мкг азота на грамм).
5.6 Растворы индикаторов
5.6.1 Раствор метилового красного. Растворяют 100 мг метилового красного (C15H,5N30 2) в
100 см3 этанола или метанола.
5.6.2 Бромкрезоловый зеленый. Растворяют 100 мг бромкрезолового зеленого (C21H14Br4OsS) в
100 см3 этанола или метанола.
5.7 Концентрированный раствор борной кислоты, с(Н3В03) = 40,0 г/дм3
Растворяют 400 г борной кислоты приблизительно в 5—6 дм3 горячей воды. Перемешивают и до
бавляют еще горячей воды до объема приблизительно 9 дм3. Оставляют охлаждаться до комнатной
температуры. Добавляют 70 см3 раствора метилового красного (см. 5.6.1). 100 см3 раствора бромкрезо
лового зеленого (см. 5.6.2) и перемешивают. Разбавляют водой до конечного объема 10 дм3и тщатель
но перемешивают. В зависимости от используемой воды значение pH раствора борной кислоты может
изменяться. Для получения положительного результата при контрольном опыте (от 0,05 до 0,15 см3
2