ГОСТ ISO 5983-2—2016
Титрование может выполняться автоматически при использовании аппарата для перегонки с во
дяным паром с автоматическим титрованием.
9.3.3.2 Потенциометрическое титрование
Титруют содержимое конической колбы (см. 6.9) титрованным растворомсоляной кислоты (см. 5.9)
с помощью надлежащим образом откалиброванного автоматического титратора с pH-метром (см. 6.11).
Конечная точка титрования достигается при значении 4.6 ед. pH. причем она является самой высокой
точкой на кривой титрования (точка перегиба). Считывают объем использованного титрованного
рас твора по автоматическому титратору.
При использовании специального аппарата для перегонки или аппарата для перегонки с титрато-
ром следуют инструкциям изготовителя.
Вслучае применения автоматической системы титрования титрование начинается сразуже после
начала перегонки, при этом необходимо использовать разбавленный раствор борной кислоты (см. 5.8).
9.4 Контрольное испытание
Выполняют контрольное испытание, следуя методике, описанной в 9.1—9.3. используя вместо на
вески 2 см3воды и приблизительно 0.7 г сахарозы (см. 5.13). Сохраняют запись контрольных значений.
Если контрольные значения меняются, устанавливают причину.
Необходимо, чтобы объем титрованного раствора, использованного для контрольного опыта, был
всегда более 0,0 см3. Контрольные значения в пределах одной и той же лаборатории должны быть по
стоянны со временем.
9.5 Испытания на извлечение
9.5.1 Общие положения
Для проверки точности методики и оборудования регулярно проводят испытания на извлечение,
как описано в 9.5.2—9.5.4.
9.5.2 Потеря азота
Помещают 0.12 г сульфата аммония (см. 5.10) и 0,67 г сахарозы (см. 5.13) в колбу. Добавляют
все другие реактивы, как указано в 9.3. Озоляют и перегоняют в тех же самых условиях, что и навеску.
Массовая доля извлеченного азота должна составлять не менее 99 %.
9.5.3 Эффективность озоления
Используют не менее 0.15 г триптофана (см. 5.12.1) или ацетанилида (см. 5.12.2), взвешенных с
точностью до 0.1 мг. и приблизительно 0.7 г сахарозы (см. 5.13).
Определяют массовую долю азота в соответствии с методикой, описанной в 9.1—9.3. Массовая
доля извлеченного азота должна составлять не менее 99.5 % для ацетанилида и не менее 98.5 % для
триптофана [9].
9.5.4 Эффективность порегонки и титрования
Взвешивают в пробирку 0.10—0.15 г сульфата аммония (см. 5.10) или 0.3—0.5 г соли Мора
(см. 5.11) с точностью до 0.0001 г. Добавляют 80 см3воды и продолжают испытание в соответствии с
9.3.2 и 9.3.3. Массовая доля извлеченного азота должна составлять не менее 99.5 %.
9.5.5 Пределы
Значение массовой доли извлеченного азота менее установленных значений или более 101.0 %
для любого из вышеперечисленных испытаний на извлечение указывает на нарушения методики и/или
неточную концентрацию титрованного раствора соляной кислоты (5.9).
10Обработка результатов
10.1 Вычисление
10.1.1 Вычислонио массовой доли азота
Вычисляют массовую долю азота в пробе wN. %, по формуле
N
1.4007-(У, УЦ -С ,
т
где 1.4007 — коэффициент;
Vs — объем титрованного раствора соляной кислоты (см. 5.9). использованный при определе
нии (см. 9.3). (выраженный с точностью до 0,05 см3), см3;
6