ГОСТ ISO 5983-2—2016
Если происходит понообразоваиие. медленнодобавляютот 3 до 5 см3 перекиси водорода (см. 5.3).
Осторожно взбалтывают и оставляют до ослабления реакции. Допускается использовать несколько ка
пель противовспенивающего реактива (см. 5.4).
Закрепляют теплозащитные боковые экраны на штативе с пробирками. Коллектор отсасываю
щего устройства (см. 6.4) плотно устанавливают на пробирки и включают водоструйное отсасывающее
устройство или скруббер (см. 6.5) на полную мощность. Помещают штатив с пробирками в предвари
тельно нагретый до температуры 420 °С блок озоления (см. 6.2).
Через 10 мин уменьшают ток воды в отсасывающем устройстве до тех пор. пока дым от кислоты
не улетучится из вытяжного шкафа. Следует поддерживать зону конденсации в пределах пробирки.
После образования большей части дыма от оксидов серы на начальных стадиях озоления необходимо
снизить вакуум для предотвращения потерь серной кислоты.
Озоляют еще в течение 50 мин. Необходимо, чтобы общее время озоления составляло прибли
зительно 60 мин.
Выключают блок озоления. Вынимают штатив с пробирками, которые все еще подсоединены к
коллектору отсасывающего устройства, и помещают его на подставку для охлаждения на 10—20 мин.
После прекращения выделения дыма удаляют коллектор и выключают отсасывающее устройство. Вы
нимают боковые экраны.
Пробирки оставляют для охлаждения. Рекомендуется предварительно до начала перегонки раз
бавить пробы вручную. Осторожно, в перчатках, и обеспечивая защиту глаз, добавляют в каждую про
бирку по несколько сантиметров кубических воды. Если происходит разбрызгивание, то это означает,
что пробирки остаются все еще слишком горячими. Оставляют их для охлаждения еще на несколько
минут. В каждую пробирку добавляют воду до достижения общего объема приблизительно 80 см3.
Если проба затвердевает, пробирку с разбавленным продуктом разложения помещают в блок озо
ления и осторожно нагревают, изредка взбалтывая, до растворения солей или перегоняют в течение
еще 30—60 с.
Примечания
1 В некоторых аппаратах добавление воды происходит автоматически. Предварительное разбавление пе
ред размещением пробирок в аппарат для перегонки требуется только в том случае, если образуется очень твер
дый остаток.
2 В некоторых аппаратах для перегонки добавление водяного пара начинается до добавления щелочи, что
приводит к растворению сульфатного остатка и менее интенсивной реакции во время добавления щелочи. Кри
сталлизация во время озоления может вызвать потери азота.
9.3.2 Перегонка
Пробирки с навесками после озоления (см. 9.3.1) переносят в аппарат для перегонки (см. 6.8).
Если титрование для определения содержания аммиака в дистилляте выполняется вручную, ис
пользуют методику, описанную ниже. Если аппарат для перегонки полностью автоматизирован и вклю
чает титрование для определения содержания аммиака в дистилляте, следуют инструкциям изготови
теля по эксплуатации этого аппарата.
Помещают коническую колбу (см. 6.9), содержащую от 25 до 30 см3 концентрированного раство
ра борной кислоты (см. 5.7), под выпускное отверстие холодильника таким образом, чтобы подающая
трубка была ниже поверхности концентрированного раствора борной кислоты. Добавляют в аппарат
для перегонки 50 см3раствора гидроокиси натрия (см. 5.5). В соответствии с инструкцией изготовителя
аппарата для перегонки отгоняют аммиак, выделенный при добавлении раствора гидроокиси натрия.
Собирают дистиллят в полученный раствор борной кислоты. Количество дистиллята (время перегонки
с водяным паром) зависит от содержания азота в пробе. Следуют инструкциям изготовителя.
Примечание — В случае использования полуавтоматического аппарата для перегонки добавление ги
дроокиси натрия и перегонка с водяным паром происходит автоматически.
9.3.3 Титрование
9.3.3.1 Колориметрическое титрование
Титруют содержимоеконической колбы (см. 6.9)титрованным растворомсоляной кислоты (см. 5.9)
с помощью бюретки (см. 6.10) и записывают объем использованного титрованного раствора. Конечная
точка достигается при появлении первых следов розовой окраски содержимого. Оценивают показание
бюретки с точностью до 0.05 см3.Для облегчения визуального определения конечной точки титрования
можно использовать магнитную мешалку с подсветкой или фотометрический детектор.
5