ГОСТ 33332—2015
зультатов двух измерений). мВ с, и их массовая доля в градуировочных растворах X, млннаходятся
в функциональной зависимости вида
S = k X + b ,(1)
где
к
.Ь - градуировочные коэффициенты в уравнении прямой, вычисляемые методом наименьших
квадратов. мВ с(млн ’) ’ и мВ с соответственно.
Градуировочную характеристику, вычисленную методом наименьших квадратов, считают ли
нейной, если коэффициент корреляции ЯС5составляет не менее 0.995.
Градуировочную характеристику устанавливают заново в случае замены оборудования, коло
нок. партий реактивов, изменения условий измерений или при неудовлетворительных результатах
оперативного контроля, но не реже одного раза в месяц.
Установление градуировочной характеристики с проверкой линейности проводят заново в слу
чаях:
- после введения в эксплуатацию новых или отремонтированных средств измерений;
- после замены хроматографической колонки;
- при смене партий реактивов;
• после очистки систем разделения и детектирования;
•если градуировочная характеристика нестабильна, но не реже одного раза в месяц.
8.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в неде
лю с применением двух градуировочных растворов, приготовленных по 8.2, с массовой концентраци
ей сорбиновой и бензойной кислот, близкой к началу и концу диапазона измерений. Допускается про
водить контроль только по сорбиновой или только по бензойной кислоте, чередуя их.
Регистрируют хроматограммы каждого градуировочного раствора в тех же условиях, в которых
была установлена градуировочная характеристика.
Измеренное таким образом значение массовой доли сорбиновой или бензойной кислоты срав
нивают с реальным содержанием сорбиновой и бензойной кислоты в градуировочных растворах.
Градуировочную характеристику считают стабильной, если для каждого градуировочного
раствора выполняется условие
где Л".** - массовая доля сорбиновой или бензойной кислоты в /-том градуировочном растворе,
измеренная по градуировочной характеристике, млн’;
XlvJ- аттестованное значение массовой доли сорбиновой или бензойной кислоты в ►том
градуировочном растворе, млн
100 - коэффициент пересчета в проценты;
K v- норматив контроля стабильности градуировочной характеристики для бензойной и
сорбиновой кислот, равный 8 %;
I - номер градуировочного раствора (см. таблицу 2).
Если два и более результатов контрольных процедур превышают норматив контроля Хгр. то
градуировочная характеристика нестабильна и требуется повторная градуировка измерительной си
стемы.
Если один результат контрольной процедуры превышает норматив контроля, то необходимо
повторить контрольную процедуру, если результат повторной контрольной процедуры также превы
шает норматив контроля, то необходимо провести повторную градуировку. Если результат повторной
контрольной процедуры меньше норматива контроля, то можно сделать вывод о том, что градуиро
вочная характеристика стабильна.
■100£ К
_
(
2
)
6