ГОСТ 33332—2015
8.5 Измерение проб
Измерения проводят не менее двух раз в условиях повторяемости в соответствии с требовани
ями ГОСТ ИСО 5725-1 (подраздел 3.14).
8.5.1 Экстракция сорбиновой и бензойной кислот
Взвешивают (2.000-10.000) г пробы, подготовленной по разделу 6, и переносят ее количе
ственно в мерную колбу вместимостью 250 см3 (V2). приливают 100 см’ экстрагирующего раствора,
приготовленного по 7.4. Колбу, не закрывая пробкой, нагревают на кипящей водяной бане в течение 30
мин. периодически перемешивая, после чего вносят последовательно по 5 см3раствора Карреза I и
раствора Карреза II. тщательно перемешивая содержимое колбы после кахдого внесения, доводят до
метки водой и тщательно перемешивают.
Раствор из мерной колбы переносят в пробирки и центрифугируют при 3000 об/мин в течение
15 мин.
Надосадочный слой из пробирки фильтруют через картридж для твердофазной экстракции, от
бирают из него пипеткой аликвоту объемом 10 см3 (У3) в мерную колбу вместимостью 50 см: (У,) и
доводятдо метки экстрагирующим раствором, приготовленным по 7.5. тщательно перемешивают.
Полученный раствор используют для хроматографического измерения по 8.5.2.
8.5.2 Хроматографическое измерение сорбиновой и бензойной кислот
В инжектор хроматографа микрошприцем вводят раствор пробы, полученный по 8.5.1, полно
стью заполняя петлю инжектора, и проводят измерения в условиях, указанных в 8.1.
Получают две хроматограммы раствора пробы. Регистрируют на хроматограммах пики сорби
новой и бензойной кислот, совпадающие по времени удерживания с пиками на хроматограммах, по
лученных при измерении градуировочных растворов.
Значения площадей пиков на хроматограмме раствора пробы используют для расчета массо
вых долей сорбиновой и бензойной кислот по разделу 9 при условии, что они не выходят за верхнюю
границу диапазона градуировочной характеристики.
Относительное расхождение времени удерживания не должно отличаться более чем на 5 %.
Если данное условие не соблюдается, измерения повторяют.
Типовые хроматограммы сорбиновой и бензойной кислот в продуктах переработки фруктов и
овощей приведены в приложении Г.
9 Обработка и оформление результатов измерений
9.1 Обработку хроматограмм проводят с помощью программно-аппаратного комплекса сбора и
обработки данных в составе хроматографа с использованием градуировочной зависимости.
9.2 Массовую долю сорбиновой или бензойной кислоты X. млн , вычисляют по формуле
v
_
(S-b).Vl .VJ.p
где S - средняя площадь пика сорбиновой или бензойной кислоты на хроматограммах раствора про
бы. мВ с;
Ь- градуировочный коэффициент для сорбиновой или бензойной кислоты, мВ с;
Vt - объем, в котором растворена аликвота раствора пробы перед измерением, см3;
V, - объем аликвоты раствора пробы, взятый для разведения, см3;
р - плотность аттестованного раствора сорбиновой и бензойной кислот,г/см3.
к
- градуировочный коэффициент для сорбиновой или бензойной кислоты. мВ с (млн ’)
т - масса пробы, взятой для измерения, г;
Vi - объем, в котором растворена проба при приготовлении раствора, см3
Если площадь пика сорбиновой или бензойной кислоты на хроматограммах раствора пробы
выходит за верхнюю границу диапазона градуировки хроматографа, раствор, полученный по 8.5.1,
разбавляют экстрагирующим раствором так. чтобы результат измерений не превышал верхнюю
границу градуировочной зависимости и проводят его повторное измерение.
9.3За результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух па
раллельных измерений, если относительное расхождение между ними не превышает предела повто
ряемости г„и, приведенного в таблице 2 при доверительной вероятности Р = 0,95:
7