Приложение Б
(обязательное)
ГОСТ 33332—2015
Определенно эффективности хроматографической колонки
Б.1 Проверку условий хроматографического разделения осуществляют путем хроматографического изме
рения градуировочного раствора № 1(см. таблицу 1).
При настройке хроматографа для обеспечения надежного измерения устанавливают норматив приемле
мого разрешения для пар соседних пиков индивидуальных компонентов, определяемых пользователем, в зави
симости от типа хроматографической системы, условий измерений и типа продукта.
Б.2 Коэффициент разделения к вычисляют по формуле
к =
AL
IV,+ !!’,’
(Б.1)
где
AL
- расстояние между максимумами соседних пиков на пробной хроматограмме, мм:
IV,И’, - значения ширины первого и второго пиков на половине высоты соответствующего пика, мм
(см. рисунок Б.1).
Рисунок Б.1 - Параметры, характеризующие эффективность разделения
Число теоретических тарелок (ЧТТ) вычисляют по формуле
ЧТТ=5,54(— )2,
(Б.2)
К ,
где 5,54 - коэффициент пропорциональности:
1~ время выхода пика, с;
IV,а - ширина пика на полувысоте, с.
Б.З Эффективность хроматографического разделения признается удовлетворительной, если коэффици
ент разделения пиков сорбиновой и бензойной кислот составляет не менее 1.3. а число эффективных теорети
ческих тарелок, вычисленное по пику бензойной кислоты, составляет не менее 4000.
Если данное условие не соблюдается, то для достижения требуемой эффективности разделения экспе
риментальным путем подбирают новые условия хроматографического измерения, т. е. новый состав подвижной
фазы (объемную долю метанола в ней) и скорость ее потока. При невозможности достижения требуемых усло
вий эффективности хроматографического разделения проводят определения других хроматографических коло
нок аналогичным образом.
Б.4 Контроль эффективности хроматографического разделения проводят не реже одного раза вдве неде
ли.
11