ГОСТ 33106—2014
5.4.5 Метиловый оранжевый, индикатор, раствор концентрацией 1 г/дм3: растворяют 0.25 г ме
тилового оранжевого и 0.15 г бромкрезолового синего в 50 см3 этилового спирта (объемная доля спир та
— 95 %) и разбавляют водой до 250 см3.
5.4.6 Фенолфталеин, индикатор, раствор концентрацией 10 г/дм3: растворяют 2.5 г фенолфта леина
в 250 см3 этилового спирта (объемная доля спирта — 95 %) или 2,5 г водорастворимой соли
фенолфталеина растворяют в 250 см3 воды.
5.4.7 Вода дистиллированная
по ГОСТ 6709.
5.5 Бензойная кислота
Эталонная бензойная кислота является образцовой мерой теплоты сгорания.
Используют образец ГС01) 5504
— 90 (
МСО
21
1750:2011) «Бензойная кислота К-3». Молярная
доля основного компонента
— 99.99
%. Теплота сгорания составляет (26454 ± 5)Дж/г при взвеши
вании на воздухе. Применяют в соответствии с Инструкцией по применению ГСО. прилагаемой к
паспорту.
Бензойная кислота — вещество, рекомендуемое для градуировки калориметров с калориметри
ческой бомбой. Бензойную кислоту сжигают в виде брикета.
Бензойную кислоту следует сжигать в условиях, максимально приближенных к условиям серти
фикации; существенные отклонения от этих условий должны быть обоснованы в соответствии с ука
заниями в сертификате. Для расчета энергетического эквивалента калориметра используют значение
теплоты сгорания эталонной бензойной кислоты.
П р и м е ч а н и е — Бензойную кислоту предварительно сушат в эксикаторе с эффективным осушителем
в течение 48 ч. Готовые брикеты бензойной кислоты также рекомендуется хранить в эксикаторе с эффективным
осушителем (например. Р20 5) 2—3 сут до использования.
5.6 Вещества для контрольны х испытаний
Для проверки правильности калориметрических измерений используют контрольные вещества,
например л-додекан. бензойную кислоту. Контрольные вещества используют главным образом для
того, чтобы доказать, что особенности пробы, например скорость горения или химический состав, не
вносят систематических погрешностей в результаты испытаний. Контрольное вещество должно иметь
необходимую степень чистоты и точно установленную теплоту сгорания.
6 Аппаратура
6.1 Общие положения
Настоящий стандарт допускает использование калориметров различного типа, удовлетворяющих
функциональным требованиям, а также требованиям к прецизионности результатов определения те
плоты сгорания (раздел 11).
Тип калориметра должен быть сертифицирован и зарегистрирован в Государственных реестрах
средств измерений Российской Федерации и стран СНГ и допущен к применению в этих государствах.
Типичный калориметр (калориметрическая установка) состоит из следующих основных частей:
- бомба для сжигания в сборе;
- калориметрический сосуд с крышкой;
- мешалка;
- термостат;
- устройство для измерения температуры;
- устройство для зажигания пробы.
На рисунке 1 приведена принципиальная схема калориметра классического типа для определе
ния теплоты сгорания биотоплив.
При работе на автоматизированных калориметрах необходимо соблюдать основные требования,
регламентированные настоящим стандартом, касающиеся условий градуировки, соотношения массы
пробы и объема бомбы, давления кислорода, жидкости в бомбе, стандартной температуры измерений и
повторяемости результатов (см. приложение С).
1> Государственный стандартный образец.
2>Межгосударственный стандартный образец.
5