ГОСТ 33106— 2014
9.7.2 При
значении
е
,
я
в
л
я
ющи
м
ся
функцией наблюдаемого подъема температуры
Если
е
не является константой, выписывают все значения
е
(9.6.1)
и
л
и
е
с
(9.6.2), полученные в от
дельных градуировочных испытаниях, а также соответствующие им значения наблюдаемого подъема
температуры (f, -
tt).
обозначаемые для простоты
At.
В системе координат в - At наносят результаты от
дельных градуировочных испытаний и проводят усредненную прямую, принимая за независимую пере
менную величину At. Для полученной линейной зависимости рассчитывают коэффициенты а и
b
для
уравнения
ё
= а +
bAt
(11)
и дисперсию s2. позволяющую оценить разброс результатов относительно прямой линии. Для удобства
вместо
At
может быть использован 0.
Стандартное отклонение s не должно превышать 0.20 %. В расчеты включают все результаты
данной серии градуировочных испытаний, за исключением тех, которые имеют признаки неполного
сгорания.
При условии достижения требуемой прецизионности значение £, рассчитанное по уравнению
(11). принимают за энергетический эквивалент калориметра и используют для вычисления теплоты
сгорания топлива. По результатам градуировки устанавливают рабочий диапазон изменения наблю
даемого подъема температуры.
Если требуемая прецизионность градуировочных испытаний не достигнута, устанавливают и
устраняют причины неудовлетворительных результатов, а затем проводят новую серию градуировоч
ных испытаний.
9.8 Периодичность определения энергетического эквивалента калориметра
Энергетический эквивалент следует определять не реже одного раза в шесть месяцев. При заме
не какой-либо части калориметрической системы проводят внеочередное определение энергетическо
го эквивалента калориметра (9.3).
П р и м е ч а н и е — Рекомендуется, особенно при работе на новом приборе, регулярно проверять градуи
ровку. проводя ежемесячно несколько испытаний бензойной кислоты как неизвестного вещества (9.3).
Если никаких изменений в калориметрической системе не происходило, новое среднее значение
е
не должно отличаться от предыдущего более чем на 0,15 %. Если различие составляет больше 0,15 %,
следует проверить процедуры испытаний, установить и устранить причины, вызвавшие проблемы.
10 Высшая теплота сгорания
10.1 Общие положения
Условия калориметрического испытания при сжигании биотоплива должны быть точно такими же,
как при градуировке прибора (8.2.1, 9.2.2 и 9.5). При надлежащем контроле за условиями испытаний
основной проблемой становится полное сгорание биотоплива.
Некоторые биотоплива с трудом поддаются полному сгоранию в бомбе. При их испытании добав
ляют вспомогательное вещество (5.3). поддерживающее горение, или помещают навеску в сгораемую
упаковку или капсулу из материала с точно установленной теплотой сгорания, а также исключают до
бавление дистиллированной воды в бомбу перед испытанием (раздел 7 и 8.2) или снижают давление
кислорода в бомбе.
Определение серной и азотной кислот в смыве бомбы проводят по 8.5 или для введения поправок
в результат испытания используют установленную константу для азотной кислоты (см. ниже) и приня
тое содержание серы в биотопливе (10.3.2 и Е.4, приложение Е).
Количество образующейся азотной кислоты зависит от температуры сжигания и увеличивается за
счет азота, содержащегося в пробе. Поправка на образование азотной кислоты при сжигании биотопли
ва и бензойной кислоты обычно бывает разная, она может также значительно отличаться для разных
видов биотоплива.
Поправки на образование азотной кислоты при сжигании бензойной кислоты и биотоплив с низким
содержанием азота практически одинаковы. При испытании таких биотоплив анализ смыва бомбы мож но
не проводить, а использовать поправку на образование азотной кислоты, полученную при градуи ровке,
и поправку на образование серной кислоты, полученную расчетным путем, исходя из принятого или
определяемого в отдельном испытании содержания серы в биотопливе.
18