ГОСТ 33106—2014
Приложение С
(обязательное)
Автоматизированные бомбовые калориметры
С.1
Работа на автоматизированном калориметре
Среди различных типов полностью автоматизированных бомбовых калориметров сжигания есть приборы,
которые удовлетворяют всем основным требованиям, предъявляемым к калориметрам, параметры и характери
стики которых подчиняются теории тепловых процессов, а также приборы, чьи характеристики необходимо уста
навливать опытным путем. Для получения надежных результатов при работе на калориметрах первого типа не
требуется очень строго соблюдать одинаковые условия (например, количество выделяющегося тепла) при градуи
ровке и испытании топлив. Кроме того, значение энергетического эквивалента (г.) калориметра, работа которого
описывается теорией, как правило, остается постоянным в течение длительного времени.
На приборах второго типа также можно получить результаты с требуемой точностью, если повторяемость
результатов находится в установленных пределах, а оператор строго придерживается ограничений при выборе ра
бочих условий. Обычно калориметр такого типа требует более частых градуировок, иногда каждый рабочий день.
В некоторых случаях стабильно работающие калориметрические системы позволяют проводить анализ в ди
намическом режиме, т. е. через несколько минут после начала главного периода возможно предсказать конечную
температуру и значение 0. не снижая при этом точности результатов.
С.2
Градуировка
Энергетический эквивалент калориметра г: определяют, как указано в разделе 9 настоящего стандарта, в
частности в 9.2. 9.4. и 9.5.
Изготовитель прибора может устанавливать рабочие условия для бомбы (отношение массы пробы к объему
бомбы, количество добавляемой в бомбу воды, давление кислорода), которые существенно отличаются от усло
вий. определенных в 9.2.1. Если эти условия работы бомбы приводят к изменению теплоты сгорания бензойной
кислоты на значение, большее чем ± 5 Дж/r (см. 9.2.2), то теплоту сгорания бензойной кислоты пересчитывают с
помощью корректирующих коэффициентов для новых условий и эту скорректированную величину используют для
вычисления энергетического эквивалента к.
Стандартная температура испытаний (равная конечной температуре главного периода tf) во всех испытаниях
должна быть одинаковой с точностью ± 1 К. При необходимости стандартная температура может быть произволь но
выбрана в пределах ± 10 К от значения 25 "С. что не оказывает серьезного влияния на определяемую теплоту
сгорания (см. 3.4). При отклонении стандартной температуры от 25 *С на значение большее чем ± 5 К. результат
испытаний должен быть представлен со ссылкой на эти условия.
П р и м е ч а н и е — Справочные значения, приведенные в 9.6.1. 9.6.2 и 10.4.2 настоящего стандарта, отно
сятся к 25 "С.
Некоторые приборы следует градуировать, применяя различные навески бензойной кислоты с максимальной
разницей масс примерно в два раза. При корректном выполнении это обеспечит большую гибкость при последу
ющих анализах топлива. Необходимо установить действительный рабочий диапазон энергетического эквивален та
е
(см. 9.3 настоящего стандарта). Если установленный диапазон сильно ограничивает количество выделяюще гося
тепла, следует уделять особое внимание соблюдению этого требования при проведении всех дальнейших
испытаний.
Вместе с приборами, которые требуют частой градуировки, изготовитель может поставлять готовые бри
кеты бензойной кислоты соответствующей массы с установленным значением теплоты сгорания. Как прави
ло. эти брикеты не сертифицированы и не могут быть использованы в качестве эталонной бензойной
кислоты (см. 5.5 и9.2 настоящего стандарта), но их удобно использовать для проверки градуировки при ежедневной
работе. Альтернативно проверку градуировки осуществляют через определенные промежутки времени,
выполняя серию сжиганий брикетированных навесок эталонной бензойной кислоты, а также при работе с новой
партией брикетов от изготовителя. Среднее значение теплоты сгорания, полученное в серии из пяти сжиганий
примерно одинаковых навесок бензойной кислоты, не должно отличаться более чем на ± 50 Дж’г от значения,
указанного в сертификате и пересчитанного в случае необходимости на реальные условия бомбы.
П р и м е ч а н и е — Некоторые приборы для получения стабильных результатов требуют предварительно
го сжигания нескольких проб. С этой целью можно использовать брикеты практически любой бензойной кисло
ты или вспомогательное вещество, облегчающее сгорание (см. 8.1). Результаты, полученные при этих сжиганиях,
отбрасывают.
Для проверки готовности калориметра к работе лучше всего проводить сжигание эталонной бензойной кис
лоты как неизвестного вещества (см. 9.3).
29