ГОСТ 33106— 2014
ся калориметрический сосуд и термостат в главном периоде, когда происходит сгорание пробы. Это
требует большей продолжительности начального и конечного периодов (см. приложение В).
В процессе сжигания навески биотоплива верхняя часть бомбы нагревается сильнее других ее
частей, поэтому необходимо интенсивно перемешивать воду в калориметрическом сосуде, чтобы при
быстром нагреве системы температурный градиент воды оставался приемлемым. Мешалка должна ра
ботать стабильно в течение всего испытания для поддержания постоянной скорости перемешивания.
При испытании некоторых видов биотоплива постоянно происходит неполное сгорание навески
из-за того, что воспламенение сопровождается взрывом. При этом в твердых продуктах сгорания обна
руживают иесгоревшие частицы пробы или сажу. Для того, чтобы достичь полного сгорания таких проб,
применяют следующие способы: смешивают навеску с известными количествами вспомогательного
вещества (5.3); обертывают навеску в бумажную салфетку; помещают навеску в капсулу; используют
запал из хлопковой нити; исключают добавление воды в бомбу перед испытанием; заполняют бомбу
кислородом до меньшего давления.
Вспомогательное вещество (5.3) должно быть химически устойчивым, иметь известный состав и
степень чистоты, иметь низкое давление пара и точно установленную теплоту сгорания. Теплота сго
рания вспомогательного вещества должна быть установлена с точностью не менее 0,10 %. Количество
вспомогательного вещества должно быть минимальным, т. о. не более того, которое необходимо для
достижения полного сгорания пробы. Количество тепла, выделившееся за счет сгорания вспомогатель
ного вещества, не должно превышать половины всего тепла, выделившегося при испытании. Опти
мальное соотношение масс пробы и вспомогательного вещества зависит от свойств анализируемого
биотоплива, и его определяют экспериментально.
Массу добавляемого вспомогательного вещества следует определять настолько точно, насколько
это возможно, чтобы правильно оценить его вклад в выделившееся при испытании тепло. Это особенно
важно, если в качестве вспомогательного вещества используют углеводород, теплота сгорания которо го
значительно выше теплоты сгорания биотоплива.
8.2 Подготовка бомбы к проведению испытания
8.2.1 Общая процедура
Навеску пробы биотоплива в виде брикета или порошка, помещенного в сгораемую упаковку или
капсулу, взвешивают в тигле с точностью до 0.01 % массы пробы или выше. Это означает, что навеску 1 г
(см. 9.2 и 10.2) взвешивают с пределом допускаемой погрешности ± 0.1 мг. Определяют массу про волоки
для зажигания (5.2.1) и хлопчатобумажной нити (5.2.2) с тем же пределом допускаемой погреш ности
взвешивания или для всех испытаний принимают их массу постоянной (см. 9.4 и 9.6.1).
Закрепляют туго натянутую проволоку зажигания между электродами в бомбе (см. примечание
ниже). Проверяют сопротивление цепи зажигания. Для большинства бомб это сопротивление не должно
превышать 5— 10 Ом при измерении между двумя клеммами цепи, выходящими наружу в верхней части
бомбы, или между соединительным зажимом изолированного электрода и верхней частью бомбы.
Привязывают или надежно прикрепляют хлопчатобумажную нить к проволоке зажигания, помеща
ют тигель на подставку и опускают нить в тигель, чтобы произошло ее соприкосновение с брикетом или
капсулой. Положение тигля в собранной бомбе должно быть симметричным по отношению к стенкам
бомбы.
П р и м е ч а н и е — Если проволока для зажигания изготовлена из электропроводящего материала и сгорает
при испытании, систему зажигания подготавливают альтернативным способом. Между электродами закрепляют
более длинную проволоку, чтобы из нее можно было сделать открытую петлю. После установки тигля петлю опу
скают до соприкосновения ее с брикетом или капсулой. В некоторых случаях процесс зажигания протекает
спо койнее. когда проволочная петля находится на небольшом расстоянии над брикетом пробы. Необходимо
избегать любого контакта между проволокой зажигания и тиглем, особенно при использовании металлического
тигля, т. к. это приводит к короткому замыканию в цепи зажигания. Более подробно подготовка бомбы к испытанию
изложена в инструкции к прибору.
Добавляют в бомбу определенное количество дистиллированной воды, которое должно быть
одинаковым при градуировке прибора и при испытании топлив (см. 9.2). При испытании биотоплив в
бомбу добавляют, как правило, (1,0 ± 0.1) см3 дистиллированной воды. Для некоторых биотоплив (и в
некоторых типах калориметров) полного сгорания можно достичь, если не добавлять воду в бомбу или
применить вспомогательное вещество (5.3). способствующее сгоранию пробы. В некоторых случаях
для полного поглощения газообразных продуктов сгорания увеличивают количество дистиллированной
воды, добавляемой в бомбу (до 5 см3).
10