ГОСТ 33106—2014
Собирают бомбу и медленно заполняют ее кислородом до давления (3.0 ± 0,2) МПа без вытес
нения из нее воздуха или сначала продувают бомбу кислородом при открытом выходном клапане в
течение 30 с в соответствии с инструкцией изготовителя, а затем плавно закрывают выходной клапан и
заполняют бомбу кислородом до давления (3.0 ± 0.2) МПа. Эта процедура должна быть одинаковой при
проведении градуировки и испытаний. Если бомба заполнена кислородом до давления выше 3.3 МПа.
испытание прерывают и начинают его сначала.
Предупреждение — Не наклоняйтесь над бомбой во время заполнения ее кислородом.
Бомба готова к установке в калориметрический сосуд.
8.2.2 Особенности использования вспомогательных веществ (5.3)
При добавлении жидкого вспомогательного вещества
Брикет пробы помещают в тигель и взвешивают. В тигель по каплям добавляют жидкое вспомога
тельное вещество, дают брикету впитать жидкость, а затем тигель вновь взвешивают для определения
массы добавки.
При добавлении твердого вспомогательного вещества
Твердые вспомогательные вещества (например, бензойную кислоту) используют при испытании
порошкообразного биотоплива. Смесь биотоплива и вспомогательного вещества после взвешивания
тщательно перемешивают и помещают в сгораемую упаковку или капсулу.
Использование сгораемой упаковки или капсул
В соответствии с инструкцией изготовителя сгораемые капсулы, сгораемая упаковка или сгорае
мые тигли (из желатина, ацетобутирата или полиэтилена) с точно установленной теплотой сгорания мо
гут являться добавкой для облегчения сгорания пробы (либо в сочетании с бензойной кислотой). Перед
употреблением их взвешивают. Порошкообразное биотопливо и твердое вспомогательное вещество
тщательно перемешивают в упаковке или капсуле перед испытанием.
8.3 Подготовка калориметра
Доводят температуру воды для калориметрических испытаний до выбранного начального зна
чения с пределом допускаемой погрешности ± 0.3 К и заполняют требуемым количеством этой воды
калориметрический сосуд. Количество воды в калориметрическом сосуде должно быть одинаковым для
всех испытаний и отличаться не более чем на 0,5 г (9.6.1). Прежде чем сосуд будет помещен в тер мостат.
убеждаются, что внешняя поверхность сосуда сухая и чистая. Помещают сосуд, содержащий требуемое
количество воды, в термостат и устанавливают в сосуд бомбу.
Если в калориметре измерения и расчеты проводят на основе постоянной общей массы калори
метра (9.6.2), используют альтернативную процедуру. В этом случае сначала устанавливают в сосуд с
водой бомбу и только после этого проводят взвешивание. Общая масса калориметрического сосуда с
водой и бомбой в сборе должна быть одинаковой во всех испытаниях и отличаться не более чем на 0.5 г.
Готовый к работе калориметр должен содержать достаточно воды, чтобы полностью покрыть
верхнюю поверхность бомбы и ее крышку.
П р и м е ч а н и е — Взвешивание воды с пределом допускаемой погрешности ± 0.5 г применяют, когда энер
гетический эквивалент калориметра составляет величину до 10 кДж>’К.
После погружения бомбы в воду проверяют, нет ли утечки из нее газа. Если газовые клапаны
не полностью покрыты водой, проверяют их на наличие утечек с помощью капли воды, наносимой на
участки, не покрытые водой. Подсоединяют контактные провода цепи зажигания и устанавливают
тер мометр.
Предупреждение — Если обнаружена утечка кислорода из бомбы, следует прекратить испыта
ние. устранить причину утечки и начать анализ снова. Утечки кислорода представляют собой опасность
и приводят к ошибочным результатам.
Включают оборудование для циркуляции охлаждающей воды, устройства для контроля темпера
туры. мешалку и т. д. и проводят их регулировку в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
Проверяют правильность работы мешалки. Обычно для достижения устойчивого равновесного состоя ния
калориметра, снабженного термостатом или кожухом, требуется приблизительно 5 мин. независи мо от
типа калориметра. Критерии достижения равновесного состояния зависят от принципа работы
калориметра (приложения А и В).
11