ГОСТ 33106—2014
7 Приготовление пробы для испытаний
Пробы биотоплива для определения теплоты сгорания отбирают по стандарту [1] и доставляют в
лабораторию в опечатанной герметичной упаковке или контейнерах.
Проба биотоплива, предназначенная для определения теплоты сгорания, представляет собой
пробу для общего анализа (измельченную до прохождения через сито с размером отверстий 1,0 мм),
приготовленную по
ГОСТ
33255. Пробу перемешивают и доводят ее влажность до состояния равнове сия
с атмосферой лаборатории.
Для многих видов биотоплива необходима процедура отделения мелочи с помощью сит с разме
ром отверстий менее 1.0 мм (0.5 или 0.25 мм), что позволяет обеспечить необходимую прецизионность
результатов и полное сгорание.
Вследствие малой плотности твердые биотоплива подвергают испытаниям в брикетированном
виде. Брикеты массой (1,0 ± 0.1) г получают с помощью пресса (6.8) путем приложения давления, до
статочного для образования компактной и прочной таблетки. Альтернативно можно проводить
испыта ние биотоплива в виде порошка, помещенного в сгораемую упаковку или капсулу.
Одновременно со взятием навески биотоплива для определения теплоты сгорания отбирают на
вески для определения содержания аналитической влаги
по ГОСТ 32975.3, а также для определения
зольности по ГОСТ 32988.
Содержание аналитической влаги используют для внесения соответствующих поправок в резуль
таты испытаний аналитической пробы. Если содержание влаги в анализируемой пробе определяют
позднее, пробу сохраняют в небольшом плотно закрытом контейнере.
Общую влагу определяют в поступившей в лабораторию пробе по ГОСТ EN 14774-1.
8 Калориметрическая процедура
8.1 Общие положения
Калориметрическая процедура состоит из двух отдельных определений, проводимых в одинаковых
стандартных условиях: сжигания бензойной кислоты и сжигания биотоплива. Это позволяет устранить
влияние систематических погрешностей, связанных, например, с неконтролируемыми потерями тепла,
которые не могут быть учтены при оценке ис
правленного подъема температуры (0).
Отдельное определение состоит из
полного (количественного) сжигания навески
в бомбе под высоким давлением кислорода,
анализа продуктов сгорания и определения
изменения температуры воды в калориме
трическом сосуде.
Измерения температуры воды, необхо
димые для оценки исправленного подъема
температуры (0). проводят в течение началь
ного периода, главного периода (времени
протекания реакции) и конечного периода
(рисунок 2). Для адиабатического калориме
тра продолжительность начального и конеч
ного периодов определяется исключительно
временем, необходимым для выравнивания
температуры в системе до и после зажигания
пробы соответственно (см. приложение А).
Для изопериболических (изотермических)
калориметров и калориметров со статиче
ским типом кожуха в начальный и конечный
периоды должен установиться устойчивый
равномерный теплообмен в калориметриче
ской системе, что позволяет оценить истин
ное количество тепла, которым обменивают-
11 — начальная температура главною периода; lt — конечная темпера
тура главного периода: f| — температура термостата (кожуха}; Г — на
чальный период 2 — главный период; 3 — конечный период 4 — за
жигание
Рисунсж 2 — Профиль изменения температуры воды в кало
риметрическом сосуде изопериболического калориметра при
температуре термостата выше конечной температуры в кало
риметрическом сосуде
9