ГОСТ 33106— 2014
сгорания запала определяют, исходя из массы сгоревшей части запала и теплоты сгорания соответ
ствующего материала, для чего несгоревшую часть проволоки запала взвешивают.
Количество образовавшейся азотной кислоты определяют в смыве бомбы, например кислотно
щелочным титрованием (8.5).
В большинстве калориметрических приборов теплота сгорания запала (запалов) приблизительно
одинакова для всех испытаний (сжигание топлива или градуировка) и. следовательно, ее можно счи
тать постоянной величиной. Для бомбы данной конструкции количество азотной кислоты, образующей ся
в градуировочных испытаниях, примерно одинаково.
9.5 Процедура градуировки
Для обычной градуировки калориметра проводят серию испытаний из пяти удовлетворительных
сжиганий бензойной кислоты. Навески бензойной кислоты перед сжиганием брикетируют (5.5). Калори
метрическая процедура описана в разделе 8. Рекомендации относительно массы пробы и количества
добавляемой в бомбу воды приведены в 9.2.2. Для сжиганий бензойной кислоты лучше использовать
тигель с малой массой. Начальную температуру выбирают такой, чтобы стандартная температура ис
пытания. обозначаемая как
tf
(8.7), находилась в пределах выбранного диапазона для стандартной
температуры.
Все условия градуировочных испытаний, касающиеся давления кислорода, количества добавляе
мой в бомбу воды, стандартной температуры, продолжительности начального, главного, и конечного
периодов и т. д.. должны соблюдаться при последующих сжиганиях навесок биотоплива.
Если энергетический эквивалент калориметра
е
не является постоянной величиной в требуемом
диапазоне рабочих условий и его необходимо выразить как функцию (f, - /() (см. 9.3), число градуиро
вочных испытаний увеличивают до восьми или более. Массу навесок бензойной кислоты для отдель ных
испытаний подбирают так. чтобы получить разные значения подъема температуры, распределен ные по
всему рабочему диапазону этой величины, проводя при этом несколько измерений температуры вблизи
конечных точек. Затем строят график зависимости г. от (?r - f() и определяют наклон полученной кривой.
9.6 Расчет энергетического эквивалента калориметра
9.6.1 Для калориметров с постоянной массой воды
Для систем, в которых во всех испытаниях количество воды в калориметрическом сосуде одина
ковое. энергетический эквивалент
е
рассчитывают по формуле
т Ьа°*, i^.ba + Qruve * Q|en +
Е = ---------------------------- -----------------------------.(О)
где глЬа — масса навески бензойной кислоты, г,
QsVba —
высшая теплота сгорания эталонной бензойной кислоты при постоянном объеме, указанная
в сертификате. Дж/г;
Qfuse — количество теплоты, выделившейся при сгорании запала из хлопчатобумажной нити. Дж;
Qjgn — количество теплоты, выделившейся при сгорании проволоки зажигания. Дж;
Q
n
— количество теплоты, выделившейся при образовании и растворении в воде азотной кислоты
(см. 8.5 и 9.2.1). Дж;
0 — исправленный подъем температуры. К или условные единицы (см. 3.6 и 8.6).
П р и м е ч а н и е — Энергетический эквивалент
&
обычно выражают в единицах ДжЖ. Если исправленный
подъем температуры 0 выражен в других единицах, то
t
выражают в джоулях на соответствующую единицу изме
рения температуры, например ДжЮм.
Вклад от сгорания хлопковой нити (запала) составляет 17500 Дж/г. а от сгорания хромоникелевой
проволоки — 6000 Дж/г. Платиновая проволока плавится, а затем вновь затвердевает, поэтому не дает
вклада в теплоту сгорания.
Поскольку сумма Q(use + <Э во всех испытаниях отличается не более чем на несколько джоулей,
ее можно считать постоянной. Обычно поправку+ Qign не учитывают при определении
е
.
если эта
поправка невелика, а изменения значений 0 укладываются в интервал ± 20 %.
Количество теплоты, выделившейся при образовании и растворении азотной кислоты, составляет
60 Дж/ммоль.
16