ГОСТ 33106— 2014
8.4 Сжигание пробы и измерение температуры
Сразу после достижения равновесного состояния калориметра начинают снимать показания тер
мометра с точностью до 0.001 К или выше с интервалом 1 мин. Этого достаточно для установления
скорости изменения температуры в начальном периоде и для подтверждения правильности работы
адиабатической системы. Если температуру измеряют с помощью стеклянного ртутного термометра, то
примерно за 10 с до каждого снятия показаний по термометру слегка постукивают. При снятии по
казаний положение глаза по отношению к шкале термометра должно быть постоянным.
В конце начального периода, когда установлена начальная температура главного периода, поджи
гают запал, и начинается процесс горения топлива. Цепь зажигания держат включенной ровно столько
времени, сколько требуется, чтобы поджечь запал. Обычно ток в цепи автоматически прерывается, как
только проволока для зажигания начинает гореть и частично плавится.
Предупреждение — Не наклоняйтесь над калориметром в момент зажигания и в течение 20 с
после этого.
Продолжают снимать показания термометра с интервалом 1 мин. Время, соответствующее по
казанию термометра
t
, является началом главного периода. В течение нескольких первых минут после
зажигания, когда температура изменяется быстро, продолжают измерения температуры, но при этом
точность измерений составляет 0.02 К. Возобновляют измерение температуры с точностью 0.001 К или
выше сразу, как только это станет возможным, но не позже чем через 5 мин после начала главного
периода. Критерии, по которым определяют продолжительность начального, главного и конечного пе
риодов. а также необходимое количество измерений температуры, приведены в приложениях А и В.
8.5 Анализ продуктов сгорания
После завершения конечного периода и снятия необходимого количества показаний термометра
бомбу вынимают из калориметрического сосуда, снижают давление, следуя инструкции изготовителя, и
снимают крышку бомбы. Внимательно осматривают внутреннюю часть бомбы, тигель и твердый оста ток
с целью обнаружения признаков неполного сгорания. При наличии в бомбе несгоревших частиц пробы
или сажи результаты данного испытания отбрасывают. Извлекают и взвешивают все несгорев шие
кусочки проволоки зажигания.
П р и м е ч а н и е — Другим признаком неполного сгорания топлива является присутствие монооксида угле
рода в газообразных продуктах сгорания. Газ медленно выпускают из бомбы, пропуская его через подходящую
индикаторную трубку, которая позволяет обнаружить присутствие монооксида углерода и определить уровень его
концентрации. Концентрация монооксида углерода в газе 0.1 см3/дм3 при обьеме бомбы 300 см3
соответствует погрешности определения приблизительно 10 Дж.
Количественно переносят содержимое бомбы в химический стакан с помощью дистиллированной
воды. Обмывают водой внутреннюю поверхность бомбы и крышки, а также электроды и тигель, собирая
воду в тот же стакан.
При проведении градуировочных испытаний в смыве бомбы определяют содержание азотной
кислоты методом ионной хроматографии (в виде нитрат-иона) в соответствии с EN ISO 10304-1 или
разбавляют смыв водой до объема приблизительно 50 см3 и определяют содержание азотной кислоты
титрованием раствором гидроксида натрия (5.4.3) до pH приблизительно 5.5 или до изменения окраски
индикатора метилового оранжевого (5.4.5).
При определении поправок на серу и азотную кислоту смыв бомбы анализируют в соответствии
с процедурами, описанными ниже [методы а)-с)]. или эквивалентным методом. Если содержание серы
в биотопливе и поправка на азотную кислоту известны, анализ смыва бомбы можно не проводить
(см. 10.1).
a) Определяют азотную и серную кислоты (в виде нитрат-ионов и сульфат-ионов соответственно)
методом ионной хроматографии no EN ISO 10304-1.
b
) Смыв бомбы разбавляют водой до объема приблизительно 100 см3 и кипятят для удаления
диоксида углерода. В горячем состоянии смыв титруют раствором гидроксида бария (5.4.1), используя в
качестве индикатора раствор фенолфталеина (5.4.6). Затем приливают 20.0 см3 раствора карбоната
натрия (5.4.2). фильтруют еще горячий раствор и промывают осадок дистиллированной водой. Когда
фильтрат остынет, титруют его раствором соляной кислоты (5.4.4), используя в качестве индикатора
раствор метилового оранжевого (5.4.5), игнорируя при этом изменение окраски фенолфталеина.
12