ГОСТ 33106— 2014
Приложение А
(обязательное)
Адиабатические бомбовые калориметры
А.1 Принцип работы
В адиабатическом калориметре теоретически не происходит теплообмена между калориметрическим со
судом и окружающим его термостатом (водяной рубашкой). На практике адиабатические условия достигаются с
трудом. Теплообмен между калориметрическим сосудом и термостатом происходит через общие границы, и дви
жущей силой обмена является абсолютная разность температур этих объектов. Внешняя поверхность калориме
трического сосуда, включая его крышку, должна иметь температуру, которая в течение всего испытания остается
равной температуре внутренней стенки термостата и той части крышки термостата, которая расположена над
калориметрическим сосудом. При отсутствии разницы температур, то есть при нулевом тепловом напоре, тепло
вого потока между калориметрическим сосудом и термостатом не существует. Однако происходит медленное по
вышение температуры воды в калориметрическом сосуде, главным образом, за счет перемешивания и теплопро
водности стержня мешалки, проводов цепи зажигания, термометра и т. д. Для правильной работы адиабатических
калориметров в них часто создают небольшой отрицательный тепловой напор, чтобы компенсировать этот вос
ходящий температурный дрейф.
А.2 Источники погрешностей в реальном калориметре
На практике настоящие адиабатические условия поддерживать трудно, особенно при быстром повышении
температуры воды в калориметрическом сосуде сразу после сжигания пробы. Эффективность реагирования тер
мостата на изменение температуры в калориметрическом сосуде, а также интенсивность бесконтрольного тепло
обмена зависят от конструкции термостата и способа управления им.
При отсутствии крышки на калориметрическом сосуде интенсивность теплообмена, происходящего в его
верхней части, в значительной степени зависит от площади поверхности воды в сосуде, а также от наличия частей
бомбы, находящихся над водой. В таком «открытом» калориметре всегда имеет место некоторое неконтролируе
мое испарение воды из сосуда в течение главного периода, что сопровождается соответствующей потерей тепла.
Если тепловой контакт между крышкой и калориметрическим сосудом плохой, температура крышки отстает
от температуры воды в калориметрическом сосуде, в результате чего может возникнуть бесконтрольный поток
тепла от термостата. Наличие крышки у калориметрического сосуда может увеличить время, необходимое для до
стижения калориметром теплового равновесия или состояния устойчивого равномерного изменения температуры. С
другой стороны, крышка позволяет предотвратить потерю тепла калориметрическим сосудом из-за испарения
воды, так как пар конденсируется на внутренней стороне крышки, возвращая сосуду тепло, истраченное на испаре
ние. Фактически конденсат способствует поддержанию теплового равновесия между крышкой калориметрического
сосуда и другими частями калориметра.
Чтобы минимизировать теплообмен, вызванный временными температурными различиями, которые не мо
гут быть предотвращены полностью, необходимо поддерживать внешнюю поверхность калориметрического сосу
да и внутреннюю поверхность термостата чистыми (отполированными) и сухими. Отличия в процедуре
проведения градуировки и испытания топлива влияют на точность результатов испытания.
А.З Адиабатические условия
А.3.1 Термостат
Если термостат нагревается путем прохождения электрического тока непосредственно через воду термо
стата. необходимо контролировать концентрацию соли (обычно Na2C03) в воде, поддерживая ее на определенном
уровне, одинаковом во всех испытаниях. Уменьшение концентрации соли может значительно снизить скорость
нагрева, приводя, в конечном счете, к трудностям в достижении адиабатических условий в процессе сжигания
пробы.
Трудно поддерживать управление адиабатическим процессом калориметрироеания сразу после сжигания
навески топлива и в течение первой половины главного периода. Независимо от способа нагревания воды в тер
мостате необходимо регулярно (еженедельно) проверять, не увеличивается ли время, необходимое для нагрева
воды в термостате, при быстром подьеме температуры в калориметрическом сосуде.
А.3.2 Контроль за адиабатической системой
Система управления калориметра для поддержания адиабатических условий калориметрироеания должна
быть отрегулирована в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. В частности, следует подобрать
такие параметры мостовой схемы электрической цепи, при которых не происходит вообще или происходит мини
мальный дрейф температуры воды в калориметрическом сосуде после достижения конечной температуры испы
таний (см. А 5).
24