ГОСТ Р 52147-2003
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или фильтры |4|.
Вата обезжиренная, готовят по ГОСТ 4517.
Палочки деревянные.
Витамин Е фармакопейный |5).
Спирт этиловый абсолютированный |6] или приготовленный по ГОСТ 4517.
Железо хлорное, раствор массовой долей около 0.2
%
в абсолютированном этиловом спирте.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор массовой долей 50
%.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166. безводный.
Алюминия окись, безводная |7|.
Эфир петролейный, фракция (40—70) "С, не содержащая ненасыщенные и ароматические
углеводороды.
Эфир диэтиловый фармакопейный, не содержащий пероксидные соединения (испытание на
отсутствие нероксндных соединений —по ГОСТ 4517).
Пирогаллол или гидрохинон по ГОСТ 19627.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.
о-фенантролин или а. а’-дипиридил, раствор массовой долей около 0,5
%
в абсолютированном
этиловом спирте.
Кислота аскорбиновая |8|.
Фенолфталеин |9|, спиртовым раствор массовой долей I
%.
Вода дистиллированная по ГОС Т6709.
Пр и ме ч а н и я
1 Допускается применениедругих средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудо
ванияс техническими характеристиками,атакже материалови реактивовнокачествунснижевышеуказанных.
2 Все реактивы должны быть квалификации х. ч. или ч. д. а.
7.2Подготовка к испытанию
7.2.1 Приготовление раствора хлорного железа массовой долей около 0,2
%
в абсолютирован
ном спирте.
Навеску реактива массой 0,2 г растворяют в 99,8 см’ абсолютированного этилового спирта.
Раствор хранят в холодильнике в склянке из темного стекла не более 7 сут.
7.2.2 Приготовление раствора о-фемантролина или а. а’-днпиридила массовой долей около
0.5
%
в абсолютированном этиловом спирте
Навеску реактива массой 0,500 г растворяют в 99,5 см3абсолютированного этилового спирта.
Раствор хранят в холодильнике в склянке из темного стекла не более 7 сут.
7.2.3 Приготовление безводного сернокислого натрия
Реактив высушивают в сушильном шкафу при температуре (105 ± 2) ‘С в течение 3 ч, хранят в
склянке с притертой пробкой.
7.2.4 Приготовление окиси алюминия
Реактив прокаливают в муфельной печи при температуре (400 ± 10) ‘С втечение 4 ч, охлаждают
до комнатной температуры в эксикаторе. К 97 г реактива добавляют 3 см3дистиллированной воды
и тщательно перемешивают.
После отстаивания в течение не менее 3 ч реактив годен к использованию.
Реактив хранят в склянке с притертой пробкой.
7.2.5 Приготовление раствора ос-токоферола массовой концентрации 1 мг/см’
Навеску токоферола-ацетата массой 0.1120 г в расчете на содержание чистого вещества поме щают
в круглодонную колбу со шлифом вместимостью 250 см3добаатяют от 100 до 200 мг аскор
биновой кислоты, 50 см3этилового спирта и 10см3раствора гидроокиси калия массовой долей 50
%.
Колбу соединяют с обратных! холодильником и нагревают в водяной бане при температуре (85 ± 2)
*С в течение 25 мин. Затем содержимое колбы быстро охлаждают под струей водопроводной воды
до комнатной температуры, переносят вделительную воронку вместимостью 250 см3, прилипают по
50 см3дистиллированной поды идиэтилового эфира, встряхивают и отстаиваютдо разделения слоев.
После расслаивания нижний водно-спиртовый слой сливают в коническую колбу, а эфирный
слой оставляют в делительной воронке. Вконическую колбу приливают 50 см3днэтилопого эфира,
встряхивают, отстаивают и после расслаивания верхний эфирный слой присоединяют к эфирному
экстракту в делительной воронке, а к водно-спиртовому стою в комической колбе снова приливают
50 см3 диэтилового эфира и проводят экстракцию, как было указано выше. После расслаивания
эфирный слой из конической колбы снова присоединяют к экстракту в делительной воронке.
4