ГОСТ 32799—2014
гдек,- градуировочный коэффициент, мг/см3(мВ с)’1;
Са - массовая концентрация внутреннего стандарта (норлейцина или норвалина) в градуиро
вочном растворе, мг/см^;
5 - площадь пика /-ой аминокислоты, этаноламина или аммиака на хроматограмме. мВ с;
V, - вместимость мерной колбы, взятой для разбавления пробы. смг;
Sct - площадь пика внутреннего стандарта (норлейцина или норвалина) на хроматограмме.
мВс;
V2- объем пробы, см3.
8.2Молярную концентрацию X, ммоль/дм3. каждой аминокислоты, этаноламина и аммиака, вы
числяют по формуле
где М - молярная масса /-ой аминокислоты, г/моль (см. приложение Г. таблицу Г.1).
За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение ре
зультатов двух параллельных определений Хср, округленное до второго десятичного знака, если аб
солютная величина разности между результатами двух параллельных определений, выполненных в
условиях повторяемости по ГОСТ ИСО 5725-1. не превышает предела повторяемости (сходимости) г,
приведенного в таблице Г.1 приложения Г.
Пример хроматограммы свободных аминокислот, этаноламина и аммиака в пробе свежеотжа-
того яблочного сока и значения молярных концентраций свободных аминокислот в свежеотжатом яб
лочном соке приведены в справочном приложении Б.
Метрологические характеристики метода приведены в справочном приложении Г.
Окончательный результат измерений регистрируют в протоколе испытаний согласно ГОСТ
ИСО/МЭК 17025 с указанием метода определения и настоящего стандарта.
9 Контроль качества результатов измерений и процедуры контроля ста
бильности результатов измерений при реализации метода в лаборатории
9.1 Контроль качества результатов измерений при реализации метода в лаборатории преду
сматривает:
- контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки внутрилабора-
торной прецизионности и погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
- контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности средне
квадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной
(промежуточной) прецизионности, погрешности).
9.2 Оперативный контроль погрешности (точности) результатов измерений осуществляют в со
ответствии с рекомендациями [1].
9.3 Контроль стабильности результатов измерений при реализации метода в лаборатории осу
ществляют по ГОСТ ИСО 5725-6 и [1]. используя методы контроля стабильности стандартного откло
нения промежуточной прецизонности и погрешности по ГОСТ ИСО 5725-6 с применением контроль
ных карт Шухарта.
Периодичность контроля результатов измерений регламентируют в руководстве по качеству
лаборатории в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025 (подраздел 4.2).
10 Требования, обеспечивающие безопасность
10.1 Условия безопасного проведения работ
При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при ра
боте с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007. При подготовке проб и выполнении измерений с
использованием жидкостного хроматографа соблюдают правила по электробезопасности - по ГОСТ
12.1.019 и инструкции по эксплуатации прибора.
10.2 Требования к квалификации оператора
К выполнению измерений, обработке и оформлению результатов допускаются инженер-химик,
техник или лаборант, имеющие высшее или среднее специальное образование, опыт работы в хими
ческой лаборатории и изучившие методику измерений с применением метода высокоэффективной
7