ГОСТ 32799—2014
7 Порядок проведения измерений
7.1 Условия проведения измерений
При подготовке к проведению и проведении измерений соблюдают следующие условия:
- температура окружающего воздуха - (25 ± 5) °С;
- атмосферное давление - (97 ± 10) кПа:
- относительная влажность - не более 85 %;
- напряжение в питающей сети - (220 ± 20) В.
- частота тока в питающей сети - (50 ± 1) Гц.
Помещение, в котором проводят работы с реактивами, должно быть обеспечено приточно-
вытяжной вентиляцией.
Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.
7.2 Приготовление растворов проб для хроматографического измерения
7.2.1 При испытании соковой продукции, в которой объемная доля мякоти не превышает 10 %.
пробу для измерения отбирают по объему. Предварительно, при наличии в пробе видимой мякоти
или нерастворимых частиц, их удаляют центрифугированием при факторе разделения не менее 990 g
в течение 15 мин или фильтруют через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм или обеэзо-
ленный фильтр.
Фильтрат объемом от 5 до 25 см3 пипеткой подходящей вместимости переносят в мерную колбу
вместимостью 50 см5. Объем пробы для измерения выбирают, исходя из ожидаемой массовой кон
центрации компонентов в пробе таким образом, чтобы массовая концентрация каждого из компонен тов
в растворе пробы для хроматографического измерения находилась в границах диапазона линей ности
детектора, но была не менее трехкратной величины предела детектирования, указанного в ин струкции
по эксплуатации анализатора. В колбу пипеткой вносят исходный раствор В (см. 6.3.3) (рас твор
внутреннего стандарта) в объеме, необходимом для получения массовой концентрации внут реннего
стандарта в растворе пробы, максимально приближенной к массовой концентрации внутрен него
стандарта в градуировочном растворе. Объем содержимого в колбе доводят до метки буферным
раствором цитрата лития с 2,0 ед. pH.
Полученный раствор используют для хроматографического определения.
7.2.2 При испытании соковой продукции с объемной долей мякоти 10 % и более пробу массой
10,0 г помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, объем содержимого в колбе доводят до метки
водой, содержимое колбы тщательно перемешивают и центрифугируют при факторе разделения
не менее 990 g в течение 15 мин. В случае неполного осаждения нерастворимых в воде частиц
пробу фильтруют в пробирку через мембранный или обеззоленный фильтр. Затем
подготовленную пробу объемом от 5.0 до 25,0 см3пипеткой подходящей вместимости переносят в
мерную колбу вместимо стью 50 см3.
Объем пробы выбирают, исходя из ожидаемой массовой концентрации аминокислот в пробе
таким образом, чтобы массовая концентрация каждого из компонентов в растворе пробы для хрома
тографического измерения находилась в границах диапазона линейности аналитического сигнала
детектора, но была не менее трехкратной величины предела детектирования, указанного в
инструк ции по эксплуатации анализатора. В колбу пипеткой вносят исходный раствор В (см. 6.3.3)
(раствор внутреннего стандарта) в объеме, необходимом для получения массовой концентрации
внутреннего стандарта в растворе пробы, максимально приближенной к массовой концентрации
внутреннего стандарта в градуировочном растворе. Объем содержимого в колбе доводят до метки
буферным рас твором цитрата лития с 2.0 ед. pH.
Полученный раствор используют для хроматографического определения.
8 Обработка и оформление результатов измерений
С =
Обработку хроматограмм и определение массовой концентрации аминокислот проводят с ис
пользованием программного обеспечения анализатора.
8.1Массовую концентрацию каждой аминокислоты, этаноламина и аммиака С„ мг/дм3. вычис
ляют по формуле
*,-cCT.s,.v;
SCT.V2.1000 ’
(3)
6