ГОСТ 32369—2014
Приложение В
Определение 14С02
Косвенное определение ,4СОг
b
В общепринятой практике измерения, косвенный способ обычно является наименее затратным по времени
и наиболее точным, если вещество нелетучее и не трансформируется в летучие продукты трансформации. Не
фильтрованные образцы, объемом примерно 5 мл. помещают в сцинтилляционные пробирки. Подходящая ак
тивность для образцов составляет от 5 000 dpm до 10 000 dpm (от 80 до 170 Bq) на первоначальном уровне, ми
нимальная первоначальная активность составляет примерно 1000 dpm. СО* отгоняют после окисления образца
до уровня от 2 до 3 pH с помощью одной - двух капель концентрированного Н3РОлили HCI. Отгонку СО;-
можно выполнить барботированием воздуха на протяжении ’/»— 1ч. Либо, содержимое пробирок перемешивают
энер гичным встряхиванием в течение от 1до 2 ч. (к примеру, на микролланшете шейкера) или в течение ночи,
но при более мягком встряхивании. Эффективность отгонки СО; проверяют вобязательном порядке
(пролонгированием периода аэрации или встряхивания). Затем добавляют сцинтилляционную жидкость,
подходящую для отсчета водных образцов, образец делают однородным вихревым перемешиванием, и его
радиоактивность определяют отсчетом жидкостной сцинтилляции, вычитая фоновую активность,
обнаруживаемую в холостых пробах F - Е
с
л
и
только тестовая вода не сильно окрашена или не содержит
высокую концентрацию частиц, образцы, в норме, будут обнаруживать равномерное гашение, поправка
гашения с помощью внешнего стандарта будет достаточ ной. Если же тестовая вода окрашена сильно, для
поправки гашения может потребоваться добавление внутрен него стандарта. Если концентрация частиц высокая,
то это не позволит получить однородный раствор или гель, или же разница в гашении между образцами может
быть серьезной. Для таких случаев, как исследуемые взвеси, предлагают к использованию метод отсчета. Если
испытание проводят в виде испытания суспендированного ила. измерение ’’СО;- выполняют косвенно,
используя для этого однородный образец, объемом 10 мл. и тесто вую воду/суслензию. с разделением фаз
центрифугированием при подходящей скорости (например, при 40 000 м/с* в течение 15 мин.). Затем с водной
фазой действуют также, как описано выше. Активность СО; в фазе с частицами РОА определяют повторным
суспендированием ила в небольшом количестве дистиллированной во ды. размещая затем в
сцинтилляционные пробирки, и с добавлением сцинтилляционной жидкости для образо вания геля (для этих
целей имеются специальные сцинтилляционные жидкости). В зависимости от природы час тиц (напр., от
содержания в них органических металлов), растворяют образец в течение ночи с помощью солю билизатора
ткани, а затем делают его однородным вихревым перемешиванием перед добавлением сцинтилля ционной
жидкости. В качестве альтернативы. РОА можно определить сжиганием избыточного кислорода, ис пользуя
окислитель образца. При отсчете, всегда включают внутренние стандарты, кроме того, может возникнуть
необходимость в поправках гашения, для этого внутренний стандарт прибавляют ко всем образцам в индивиду
альном порядке.
Прямое определение ” сОа
Если выделившейся ,4СО; измеряют прямым способом, то для этого устанавливают большее число колб в
начале испытания, собирая опытные колбы в каждой точке измерения, окисляя для этого тестовые колбы до
уровня от 2 до 3 pH и собирая 14СО;-во внутренний (установленный в каждой тестовой колбе вначале опыта) или
внешний абсорбер. Для абсорбции среды используют либо щелочь (например, раствор 1 N NaOH или таблетку
NaOH). этаноламин. или же широко распространенные абсорберы на основе этаноламина. При прямых измере
ниях "СО;, колбы должны быть закрыты мембранами из бутилового каучука.
18