ГОСТ 32369—2014
5.2.3 Две части образца (например. 5 мл аликвотной пробы) извлекают из каждой тестовой кол
бы в каждом интервале отбора проб. При использовании колб с несколькими горлышками для сбора
всего содержимого колбы, как минимум две колбы должны быть использованы при каждом отборе
проб (см. пункт 5.1.1).
5.3 Подготовка фляг для приостановленного (дополнительного) теста осадка
Добавляют необходимые объемы тестовой воды и ила, если это необходимо, в тестовые сосу
ды (см. подраздел 4.5). Подготовка колб для суспендированного ила является той же. что и для пела
гического исследования (см. пункты 5.1.1 - 5.2.3). Рекомендуют использовать бутыли в мембранным
крышками или колбы схожей формы. Помещают закрытые колбы горизонтально на столик шейкера.
Открытые колбы, содержащие немеченые иС, нелетучие вещества, должны быть установлены вер
тикально; для этого случая рекомендуют использовать магнитную мешалку, у которой магниты покры ты
стеклом. Если необходимо, проводят аэрацию бутылей для поддержания соответствующих аэроб ных
условий.
5.4 Определение радиохимическими способами
5.4.1 Выделившийся ыСОг определяют прямым и косвенным способом (см. приложение В).
иС02 определяют косвенно, определив разницу между начальной активностью 4С02 в изучаемом
образце воды или суспензии и общей остаточной активностью в момент отбора пробы, установлен
ную после того, когда образец подвергли окислению до уровня от 2 до 3 pH и отгонке СОг испарени ем.
Таким образом, происходит удаление неорганического углерода, измеренную же остаточную ак
тивность рассчитывают на основе органического материала. Метод косвенного определения иС02не
используется, если большая часть летучих продуктов трансформации образована в ходе трансфор
мации опытного вещества (см. приложение В). Где возможно, рост -4С02 должен устанавливаться
прямым способом (см. приложение В) при каждом отборе проб и хотя бы с использованием одного
образца; данная процедура позволяет проверить баланс массы и процесс разложения, но подходит
только для тех испытаний, где используются закрытые колбы.
5.4.2 Если задействованный ,4С02 измеряют прямым способом в ходе испытания, в самом его
начале следует подготовить большее количество колб. Прямое определение ,4С02 рекомендуют в
том случае, если большая часть летучих продуктов трансформации образуется в ходе трансформа ции
опытного вещества. В каждой точке измерения содержимое колб с дополнительным образцом
окисляют до уровня от 2 до 3 pH, 14СО собирают во внутренний или внешний абсорбер (см. приложе
ние В).
5.4.3 Дополнительно, концентрации опытного вещества с радиационной меткой 14С и основные
продукты трансформации могут быть определены радиационно-химической хроматографией (напри
мер, тонкослойной хроматографией. RAD-TLC) или жидкостной хроматографией высокого давления с
радиационным детектированием.
5.4.4 Дополнительно могут быть определены такие показатели, как фазовое распределение ос
тавшейся радиоактивности (см. приложение А), оставшееся количество опытного вещества и продук
тов трансформации.
5.4.5 В конце испытания, баланс массы должен быть определен прямым измерением !4СОг, ис
пользуя отдельные колбы с образцами, из которых не извлекали образцы в ходе испытания (см. при
ложение В).
5.5 Специальный химический анализ
5.5.1При наличии чувствительного специально разработанного аналитического метода, оценка
первичного разложения может быть выполнена измерением общей остаточной концентрации опытно
го вещества вместо использования способов с радиационной маркировкой. При использовании в ис
пытании вещества с радиационной маркировкой (для измерения общей минерализации), допускается
параллельное проведение специальных химических анализов, дабы получить дополнительную ин
формацию и проверить саму процедуру. Специальные химические анализы могут также использо
ваться для измерения продуктов трансформации, образующихся при распаде опытного вещества,
данный способ особенно подходит для веществ, которые минерализуются с периодом полураспада,
составляющим более 60 дней. Каждый раз при отборе проб требуется измерять и указывать в отчете
концентрацию опытного вещества и продуктов трансформации (как концентрацию и как ее процент ное
содержание). Продукты трансформации, установленные при концентрации 2 10 %, требуют
9